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专利号: 2015109294819
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶的制备方法,其特征在于所述方法以乙酰乙酸乙酯为原料,以弱碱性离子交换树脂为催化剂,在25~90℃条件下进行二聚反应,反应结束后,加入水并通入氨气在10~45℃进行氨化,再通入氯气在10~45℃进行氯化,反应液后处理,获得2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶。

2.如权利要求1所述2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶的制备方法,其特征在于所述弱碱性离子交换树脂为下列型号之一:D301 R、D301 T、D301 G、D392、D380。

3.如权利要求1所述2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶的制备方法,其特征在于所述乙酰乙酸乙酯与弱碱性离子交换树脂质量比为1:0.1~0.5。

4.如权利要求1所述2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶的制备方法,其特征在于所述氨气通入量与乙酰乙酸乙酯物质的量之比为1~5:1,所述氯气通入量与乙酰乙酸乙酯物质的量之比为1~3:1。

5.如权利要求1所述2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶的制备方法,其特征在于所述二聚反应温度为50~70℃,反应时间为2~3小时。

6.如权利要求1所述2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶的制备方法,其特征在于所述氨化反应温度为25~35℃,反应时间为5~6小时。

7.如权利要求1所述2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶的制备方法,其特征在于所述氯化反应温度为25~35℃,反应时间为2~3小时。

8.如权利要求1所述2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶的制备方法,其特征在于所述反应液后处理方法为:在氯化反应结束后,反应液过滤,滤饼用质量浓度10%氢氧化钠水溶液洗涤回收利用,滤液蒸馏除去乙醇,静置析出结晶,过滤,干燥,获得2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶。

9.如权利要求1所述2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶的制备方法,其特征在于所述水加入量以乙酰乙酸乙酯物质的量计为100ml/mol。

10.如权利要求1所述2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶的制备方法,其特征在于所述方法为:将乙酰乙酸乙酯和弱碱性离子交换树脂混合,在50~70℃条件下反应2~3小时,反应结束后,加入蒸馏水并通入氨气在25~35℃进行氨化反应5~6小时,再通入氯气在25~

35℃进行氯化反应2~3小时,反应液过滤,滤饼用质量浓度10%氢氧化钠水溶液洗涤回收利用,滤液蒸馏除去乙醇,静置析出结晶,过滤,干燥,获得2,6-二甲基-3,5-二氯-4-羟基吡啶;所述乙酰乙酸乙酯与弱碱性离子交换树脂质量比为1:0.2~0.3;所述氨气通入量与乙酰乙酸乙酯物质的量之比为3:1;所述氯气通入量与乙酰乙酸乙酯物质的量之比为2:1;所述蒸馏水加入量以乙酰乙酸乙酯物质的量计为100ml/mol;所述弱碱性离子交换树脂为下列型号之一:D301 R、D301 T、D301 G、D392、D380。