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专利号: 2015109295811
申请人: 江苏农牧科技职业学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种从假叶树中提取分离假叶树皂苷元的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将假叶树原料粉碎后置于容器中,加入体积分数为65-95%的甲醇或乙醇,加热回流提取3-4次,每次提取时间为1-3小时,合并提取液;

2)将步骤1)得到的提取液按0.06-0.13BV/分钟的速度通过装有100g处理好的大孔吸附树脂柱,吸附完毕,用60%-90%甲醇或乙醇洗脱,收集洗脱液,采用薄膜减压浓缩,至无溶剂,再过滤,干燥得干燥物;

3)将上述步骤2)中得到的干燥物加入5%-10%硫酸15mL-30mL,回流3-4h,得到水解混合物,放冷至室温后过滤,收集固体;

4)将步骤3)得到的固体放置容器中,加入1%-5%氢氧化钠或氢氧化钾溶液,调至中性,用氯仿萃取,室温萃取3-5次,合并萃取液,减压回收溶剂至干燥得粉末;

5)将步骤4)得到的粉末加入使其刚好溶解的甲醇,并加入与粉末等质量的100-200目硅胶,混匀后烘干,再以+定比例装柱,进行硅胶色谱柱层析,以体积分数65-85%的甲醇或乙醇水溶液为流动相洗脱,薄层层析跟踪监测,收集假叶树皂苷元洗脱液,并浓缩;

6)将步骤5)所得浓缩物加入5-10倍质量的甲醇或乙醇溶解,并加入活性炭加热回流脱色,过滤,冰浴放置结晶,抽滤,真空干燥至恒重,收集干品,即得假叶树皂苷元单体产品。

2.根据权利要求1所述的一种从假叶树中提取分离假叶树皂苷元的方法,其特征在于,所述步骤1)中提取溶剂的用量为药材质量:溶液体积为1Kg∶4-12L。

3.根据权利要求2所述的一种从假叶树中提取分离假叶树皂苷元的方法,其特征在于,所述步骤2)中减压浓缩条件为真空度10.7kPa,温度为70-90℃。

4.根据权利要求3所述的一种从假叶树中提取分离假叶树皂苷元的方法,其特征在于,所述步骤3)中最佳水解条件为5%硫酸25mL回流4h。

5.根据权利要求1-3任一项所述的一种从假叶树中提取分离假叶树皂苷元的方法,其特征在于,所述步骤4)中氯仿加入量为固体质量:氯仿体积为1Kg∶(6-10)L。

6.根据权利要求1-3任一项所述的一种从假叶树中提取分离假叶树皂苷元的方法,其特征在于,所述步骤5)中所述一定比例为粉末:200-300目硅胶的质量比为1∶30-50。

7.根据权利要求1-3任一项所述的一种从假叶树中提取分离假叶树皂苷元的方法,其特征在于,所述步骤6)中活性炭的加入量为浓缩物的3%-8%质量。