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专利号: 2015109373350
申请人: 华南理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-08-15
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.单组份磷‐氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)PEPA的合成:在反应釜中加入有机溶剂和季戊四醇,搅拌均匀,升温至90~110℃;将三氯氧磷溶于有机溶剂,于1~3h内逐滴加入反应釜中,同时滴加缚酸剂,滴完后恒温回流反应4~6h;反应结束后将混合液浓缩、过滤、洗涤和干燥,得到白色固体粉末PEPA;所述季戊四醇与三氯氧磷的摩尔比为1:2~1:1;

2)单组份磷‐氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂的合成:在‐5~10℃条件下,在反应釜中加入有机溶剂、三聚氯氰和PEPA,机械搅拌均匀;在1~2h内滴加缚酸剂,滴完后持续反应2~4h;升温至50~60℃,于1~3h内加入二胺化合物和缚酸剂的混合水溶液,滴完后反应3~

6h;然后升温至90~110℃,于1~3h内再次加入二胺化合物和缚酸剂的混合水溶液,滴完后反应5~8h;反应结束后将混合液浓缩、过滤、洗涤和干燥,得到白色固体粉末PECA;所述PEPA与三聚氯氰的摩尔比为1:1~3:2;50~60℃反应阶段中加入二胺化合物与三聚氯氰的摩尔比为1:1~2:1;90~100℃反应阶段中加入的二胺化合物与三聚氯氰的摩尔比为1:1~

2:1。

2.根据权利要求1所述的单组份磷‐氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的二胺化合物为1,2‐乙二胺、1,4‐苯二胺和4,4'‐二氨基二苯甲烷中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的单组份磷‐氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤1)和步骤2)所述的有机溶剂都为甲苯、二甲苯或二氧六环中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的单组份磷‐氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中50~60℃反应阶段中和90~110℃反应阶段中所述的二胺化合物和缚酸剂的混合水溶液中二胺化合物的质量百分比为10%~30%。

5.根据权利要求1所述的单组份磷‐氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的缚酸剂为吡啶、三乙胺和氢氧化钠中的一种或多种;步骤1)滴加缚酸剂为第一次加入缚酸剂,第一次加入的缚酸剂与三氯氧磷摩尔比为3:1~5:1;步骤2)‐5~10℃反应阶段滴加缚酸剂为第二次加入缚酸剂,第二次加入的缚酸剂与三聚氯氰的摩尔比为1:1~2:1;步骤2)45~55℃反应阶段滴加二胺化合物和缚酸剂的混合水溶液为第三次加入缚酸剂,第三次加入的缚酸剂与二胺化合物的摩尔比为2:1~3:1;步骤2)90~100℃反应阶段滴加二胺化合物和缚酸剂的混合水溶液为第四次加入缚酸剂,第四次加入的缚酸剂与二胺化合物的摩尔比为2:1~3:1。

6.一种单组份磷‐氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂,其特征在于,其由权利要求1~5所述的制备方法制得,其聚合度为5~35,数均分子量为1500~15000。

7.权利要求6所述的单组份磷‐氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂在聚丙烯中的应用。

8.根据权利要求7所述的单组份磷‐氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂在聚丙烯中的应用,其特征在于:在双辊温度为170~190℃的开放式热炼机上加入PP,待其熔融包辊后,分2~3次加入单组份磷‐氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂,混炼10~15min后均匀出片,在平板硫化机上于180~190℃下热压5~10min,室温冷压8~12min,出片,得到具有良好阻燃性能和耐水性能的阻燃PP材料;所述单组份磷‐氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂的添加量为PP材料的20~25%。