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专利号: 2015109473147
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.芳香腈的电化学催化合成方法,其特征在于:以芳香醛为原料,以六甲基二硅胺为氮源,采用三电极体系,阴极和阳极均为铂电极,0.1mol/L的硝酸银乙腈溶液作为参比电极;

在一定浓度的电解质乙腈溶液中,加入芳香醛、六甲基二硅胺(HMDS)、2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)以及乙酸,在温度5~40℃、0.5~8.0V的恒压条件下搅拌电解反应5~30h后,反应液经后处理得到产物芳香腈;所述的电解质为高氯酸钠、高碘酸钠或四氟硼酸钠。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:优选所述的电解质为高氯酸钠;所述电解质在乙腈中的摩尔浓度为0.05~0.2mol/L。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:反应底物芳香醛的结构式如式(V)、(VI)、(VII)或(VIII)所示,

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其中:式(V)中,R为H、F、Cl、Br、NO2、CH3S、C1~C4烷基或C1~C2烷氧基;优选R 为H、F、Cl、Br、NO2、CH3S、甲基、叔丁基或甲氧基;

式(VII)中,R2为H、F、Cl、Br、C1~C4烷基或C1~C2烷氧基;优选R2为H或Br;

式(VI)、式(VII)或式(VIII)中,X为O或S。

4.如权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于:所述的反应底物芳香醛与六甲基二硅胺、乙酸的摩尔之比100:100~350:100~350,优选为100:200~300:200~300。

5.如权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于:所述的反应底物芳香醛与2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的摩尔之比100:5~25,优选为100:10~20。

6.如权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于:优选所述的电解温度为15~35℃;优选电解电压为1.0~4.0V,反应时间为12~25h。