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专利号: 201510947340X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.脂肪腈的催化氧化合成方法,其特征在于:以脂肪醛为反应底物,以2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)、碱金属盐、亚硝酸叔丁酯(TBN)为催化剂,以六甲基二硅氮烷(HMDS)为氮源,氧气为氧化剂,反应底物在有机溶剂中,于常压下、温度25~50℃的条件下反应,反应结束后经后处理得到所述的脂肪腈;所述的脂肪醛为饱和链状脂肪醛、不饱和链状脂肪醛、脂环醛、取代的饱和杂环醛或者带有其他官能团的醛;所述的取代的饱和杂环醛是指含N、O等杂原子的饱和杂环醛的杂环上被一个或多个取代基取代,所述的取代基各自独立选自下列之一:C1-C4的烷基、卤素、C1-C4的烷氧基、叔丁氧羰基;所述的带有其他官能团的醛是指取代的饱和链状脂肪醛、取代的不饱和链状脂肪醛,所述的取代的饱和链状脂肪醛、取代的不饱和链状脂肪醛是指饱和链状脂肪醛或不饱和链状脂肪醛的烃基被一个或多个取代基取代,所述的取代基各自独立选自下列之一:苯基、取代苯基、卤素、C1-C4的烷氧基。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述脂肪醛优选下列之一:正十二醛、环己基甲醛、1-金刚烷甲醛、3-苯丙醛、肉桂醛、α-甲基肉桂醛、新洋茉莉醛、N-Boc-4-哌啶甲醛。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱金属盐为NaBF4、NaCl、KPF6。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应底物脂肪醛与金属盐、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、亚硝酸叔丁酯的摩尔比为100:5 25:5 25:5 25。

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5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应底物脂肪醛与六甲基二硅氮烷HMDS的摩尔量比1:1.5 3.5。

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6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应液后处理的方法为:反应结束后,反应液中加入硫代硫酸钠溶液搅拌,然后用乙醚萃取,分离出有机层,减压蒸除溶剂,再进行柱层析分离,以乙酸乙酯/石油醚体积比1:100的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂即得产物脂肪腈。