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专利号: 2015109524420
申请人: 西北师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种有机P,N-无卤阻燃剂的制备方法,包括以下工艺步骤:(1)六(4-醛基苯氧基)环三磷腈的制备:将对羟基苯甲醛充分溶解于非质子溶剂中,加入缚酸剂搅拌均匀;再向其中加入六氯环三磷腈的非质子溶剂溶液,升温至65~140℃,反应8~24h;反应结束后降至室温,过滤,滤饼用有机溶剂洗涤数次,合并滤液并浓缩滤液至原体积的1/3~1/4;然后用蒸馏水析出固体并过滤,固体用乙酸乙酯重结晶,55~65℃真空干燥12~24h;得六(4-醛基苯氧基)环三磷腈;

(2)有机P,N-无卤阻燃剂的制备:三聚氰胺加入非质子溶剂中,加热到140~170 ℃使其溶解;向其中加入六(4-醛基苯氧基)环三磷腈的二甲亚砜溶液中,反应12~24h;反应结束后冷却至室温,用蒸馏水析出沉淀,过滤,用热水、乙酸乙酯洗涤滤饼数次,于85~95 ℃真空干燥12~24h,即得有机P,N-阻燃剂;三聚氰胺与六(4-醛基苯氧基)环三磷腈摩尔比为

1:6.0~1:8.0。

2.如权利要求1所述有机P,N-无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的缚酸剂为K2CO3、NaOH、三乙胺。

3.如权利要求2所述有机P,N-无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:缚酸剂与六氯环三磷腈的摩尔比为5:1~8:1。

4.如权利要求1所述有机P,N-无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述六氯环三磷腈与对羟基苯甲醛的摩尔比为1:6.0~1:8.0。

5.如权利要求1所述有机P,N-无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述非质子溶剂主要为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜。

6.如权利要求1所述方法制备的有机P,N-无卤阻燃剂用于制备阻燃聚烯烃复合材料。

7.如权利要求6所述有机P,N-无卤阻燃剂用于制备阻燃聚烯烃复合材料,其特征在于:有机P,N-无卤阻燃剂的用量为聚烯烃质量的1~5%。

8.如权利要求6所述有机P,N-无卤阻燃剂用于制备阻燃聚烯烃复合材料,其特征在于:将有机P,N-阻燃剂与多聚磷酸铵、季戊四醇复配使用;多聚磷酸铵、季戊四醇、有机磷氮阻燃剂的质量比为4~6:2~4:1。

9.如权利要求8所述有机P,N-无卤阻燃剂用于制备阻燃聚烯烃复合材料,其特征在于:所述有机P,N-阻燃剂与多聚磷酸铵、季戊四醇复配的阻燃剂的用量为聚烯烃质量的25~

35%。