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专利号: 2015109537774
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种对甲苯磺酸酯基双子季铵盐,其特征在于,该双子季铵盐的结构如下:

其中n=7、9、11、13、15或17。

2.一种如权利要求1所述的对甲苯磺酸酯基双子季铵盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将长链烷基叔胺、异丙醇加入到容器中,加热到40~60℃后,向容器中滴入盐酸,滴毕后,搅拌均匀,再向容器中滴加环氧氯丙烷,并升温至80~130℃,滴加完毕后反应9~

15h,得粗产物,纯化后,得到羟丙基双子季铵盐;其中,盐酸、长链烷基叔胺、环氧氯丙烷的摩尔比为(0.95~1.1):(2.0~2.15):(0.95~1.1);

2)将羟丙基双子季铵盐和对甲苯磺酰氯加入到溶剂中,搅拌均匀后,搅拌下于50~80℃下,滴加NaOH溶液至反应体系的pH值至8-9,反应完全后,停止搅拌和加热,得粗产物,纯化后,得到对甲苯磺酸酯基双子季铵盐;其中,羟丙基双子季铵盐和对甲苯磺酰氯的摩尔比为(0.95~1.05):(1.2~1.5)。

3.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸酯基双子季铵盐的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中长链烷基叔胺为八烷基二甲基叔胺、十烷基二甲基叔胺、十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺或十八烷基二甲基叔胺。

4.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸酯基双子季铵盐的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中异丙醇与长链叔胺的比为(1~20)mL:0.01mol。

5.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸酯基双子季铵盐的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中盐酸的浓度为1.5~3mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸酯基双子季铵盐的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中搅拌速度为450~750r/min。

7.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸酯基双子季铵盐的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中滴加环氧氯丙烷时,滴加开始时温度为50℃,然后程序升温,滴加完毕时加热至

80~130℃;滴加环氧氯丙烷的时间为30分钟。

8.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸酯基双子季铵盐的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中纯化的具体过程如下:将粗产物在85℃、0.09MPa下减压旋蒸除溶剂,再在60℃下溶解于丙酮中,并在室温下进行重结晶,抽滤,复溶,重复三次后,干燥,得到羟丙基双子季铵盐。

9.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸酯基双子季铵盐的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中NaOH溶液的质量分数为25%;所述步骤2)中溶剂为三氯甲烷,且三氯甲烷与羟丙基双子季铵盐的比为(10~20)mL:0.01mol。

10.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸酯基双子季铵盐的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中纯化的具体过为:调节粗产物的pH值至7,然后进行分液,并将氯仿层收集,旋蒸后除掉多余氯仿,用丙酮进行溶解,静置,出现白色粉末状沉淀后,过滤,烘干,得到白色粉末,即为对甲苯磺酸酯基双子季铵盐。