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专利号: 2015109628275
申请人: 江西农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 冶金;黑色或有色金属合金;合金或有色金属的处理
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种轻稀土矿和低钇离子稀土矿用预分离萃取联合分离的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)轻稀土矿料液进入轻稀土矿的预分离萃取段,其出口水相为La-Nd稀土(含Sm很低,小于工艺要求),出口有机相中负载轻稀土矿的全部Sm-Lu、Y稀土并含La-Nd稀土;这负载出口有机相用作为低钇离子稀土矿的预分离萃取段的萃取有机相,从第1级流入,低钇离子稀土矿料液从第n级流入;低钇离子稀土矿预分离萃取段的出口水相主要为La-Sm还含少量Eu-Dy,Y稀土,出口有机相进入低钇离子稀土矿的预分离洗涤段;低钇离子稀土矿预分离洗涤段的出口水相主要含Pr-Gd;预分离洗涤段的出口有机相含Gd-Lu、Y;低钇离子稀土矿预分离洗涤段的洗涤液可以用洗酸,或从下步工艺La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y四出口分离的Gd-Lu,Y有机相进口附近级引出水相作为低钇离子稀土矿预分离洗涤段的洗涤液;

(2)低钇离子稀土矿的预分离萃取段出口水相(主要为La-Sm)流入下一步工艺La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y四出口分离的萃取段(此流入口称为La-Sm水相进口),预分离洗涤段出口有机相(含Gd-Lu、Y)流入La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y四出口工艺的洗涤段(此流入口称为Gd-Lu、Y有机相进口),预分离洗涤段出口水相(主要含Pr-Gd)从La-Sm水相进口与Gd-Lu、Y有机相进口之间流入La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y四出口工艺(此流入口称为Pr-Gd水相进口);在La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y四出口工艺的Pr-Gd水相进口和Gd-Lu,Y有机相进口之间开设第3出口(SmEuGd水相出口)和第4出口(GdTbDy水相出口),这工艺的洗涤液用洗酸;La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y四出口工艺的出口水相为La-Nd(含Sm很低,小于工艺要求),出口有机相为Ho-Lu,Y,经反萃后获得Ho-Lu,Y高钇重稀土,第3出口水相为SmEuGd富集物,第4出口水相为GdTbDy富集物;由于Ho-Lu,Y高钇重稀土不含La-Dy,是环烷酸萃取分离制取高纯钇的好原料;

(3)以步骤(2)的La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y四出口工艺的出口水相La-Nd为原料,进行Pr/Nd分馏萃取,从第n级进料;将步骤(1)的轻稀土矿料液预分离萃取段的出口水相La-Nd稀土为原料,进入预分离萃取段,它的出口水相是LaCe(含Pr很低,小于工艺要求),出口有机相中负载La-Nd原料的全部PrNd并含LaCe稀土,这负载出口有机相从Pr/Nd分馏萃取的萃取段中间某级流入Pr/Nd分馏萃取分离工艺,洗涤液用洗酸;这Pr/Nd分馏萃取的出口水相是LaCePr(含Nd小于工艺要求),出口有机相经反萃后得到纯Nd;

(4)以步骤(3)的Pr/Nd分馏萃取的出口水相LaCePr为原料,进行La/CePr分馏萃取分离,这步分离的出口水相为高纯La,出口有机相中负载CePr(含La很低,小于工艺要求);

(5)以步骤(3)轻稀土矿的La-Nd作原料预分离萃取段的出口水相LaCe为原料,进行La/Ce分馏萃取分离,洗涤液用洗酸;出口水相为高纯La,出口有机相中负载高纯Ce,部分反萃得到高纯Ce;以步骤(4)La/CePr分馏萃取的出口有机相(负载CePr,含La很低)为原料,进行Ce/Pr分馏萃取分离;以La/Ce分馏萃取的出口有机相(负载高纯Ce)引出部分作为Ce/Pr分离的萃取有机相,洗涤液用洗酸;Ce/Pr分离的出口水相为高纯Ce,出口有机相经反萃后获得纯Pr。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)轻稀土矿料液的预分离萃取段、所述步骤(2)低钇离子稀土矿的La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y四出口工艺、所述步骤(3)轻稀土矿的La-Nd稀土为原料进行的预分离萃取段、Pr/Nd分馏萃取、所述步骤(4)La/CePr分馏萃取和所述步骤(5)轻稀土矿的La/Ce分馏萃取等所用的萃取有机相是将经碱皂化有机 相S用它们的出口水相在稀土皂化段进行稀土皂,制得它们的稀土皂有机相作为它们的萃取有机相,或用它们的出口水相采用其它方式制得它们的稀土皂有机相作为它们的萃取有机相。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的预分离萃取段是采用逆流萃取,预分离洗涤段是采用逆流洗涤。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的轻稀土矿包括:氟碳铈矿、独居石、铈铌钙钛矿、南方离子轻稀土矿等,可以是这些矿的一种,也可以是这些矿的组合;这轻稀土矿可以是包头、四川冕宁、山东微山、广东南山海等轻稀土矿的一种,也可以是它们的组合作为本发明的实施原料。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的低钇离子稀土矿是低钇离子吸附型稀土矿,它的轻稀土占65~75%、钇含量为5~20%。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的轻稀土矿料液和中钇离子稀土矿料液为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机相由萃取剂和稀释剂等组成,萃取剂可以是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(也称HEH[EHP],或P507)或二(2-乙基己基)磷酸-1(也称HDEHP,或P204)或其它萃取剂,有机相中萃取剂的浓度为0.8~1.6mol·L ;所述的稀释剂可以是煤油或正己烷等有机溶剂。