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专利号: 2015109823704
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种膨胀型阻燃剂,其特征在于:所述膨胀型阻燃剂为六[γ-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙苯氧基]环三磷腈,其结构式如下,

2.如权利要求1所述的一种膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:采用邻烯丙基苯酚与六氯环三磷腈上的六个氯原子进行亲核取代反应得到目标产物的中间体,利用所得到的中间体产物与2,6-二叔丁基苯酚在催化剂作用下形成一种含有位阻酚型具有抗氧功能的膨胀型阻燃剂;所用的催化剂为叔丁醇钾。

3.如权利要求2所述的一种膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述中间体的分子式如下所示:

4.如权利要求2所述的一种膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:

依次加入邻烯丙基苯酚、缚酸剂和有机溶剂A,在惰性气体保护下搅拌使其溶解,一定温度下第一次反应数小时;之后称取适量的六氯环三磷腈溶解于同样的有机溶剂A中,将其缓慢滴加到上述反应后的混合体系中,滴加完毕后第二次反应数小时,将反应液抽滤、浓缩、洗涤、过滤、重结晶数次、干燥步骤得到具有抗氧功能的膨胀型阻燃剂中间体六邻烯丙基苯基环三磷腈;称取适量的2,6-二叔丁基苯酚到反应瓶中,并在一定温度下熔融,然后将适量催化剂在惰性气体保护下溶解在有机溶剂B中,将溶解后的催化剂滴加到反应瓶中,然后称取所制备的中间体六邻烯丙基苯基环三磷腈,并溶解在上述相同的有机溶剂B中,滴加到上述反应体系中,滴加完毕后在一定温度下第三次反应数小时,将反应液抽滤、浓缩、洗涤、过滤、重结晶数次、干燥步骤得到具有抗氧功能的阻燃剂六[γ-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)苯丙基]环三磷腈。

5.如权利要求4所述的一种膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的六氯环三磷腈与邻烯丙基苯酚的摩尔比为1:6~8;六氯环三磷腈与缚酸剂的摩尔比为1:8~10;所述的缚酸剂为碳酸钾、氢氧化钠、碳酸钠中的一种;所述的有机溶剂A为四氢呋喃、乙腈、吡啶、二甲苯中的一种;六氯环三磷腈与有机溶剂A的质量体积比为1g:2~5ml,邻烯丙基苯酚和缚酸剂的总质量与有机溶剂A的质量体积比为1g:8~15ml;所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种;所述第一次反应的温度为常温,反应2h,第二次反应的温度为60~75℃,第二次反应的时间为24~36h。

6.如权利要求4所述的一种膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的中间体六邻烯丙基苯基环三磷腈与2,6-二叔丁基苯酚摩尔比为1:6~8,2,6-二叔丁基苯酚与催化剂摩尔比为1:0.01~0.05;所述熔融温度为70℃,所述的催化剂为叔丁醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂中的一种;所述的有机溶剂B为叔丁醇、四氢呋喃、甲苯中的一种或多种,六邻烯丙基苯基环三磷腈与有机溶剂B的质量体积比为0.1g:5~10ml、2,6-二叔丁基苯酚和催化剂的总质量与有机溶剂B的质量体积比为0.1g:10~20ml;所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种;所述第三次反应的温度为90~110℃,第三次反应的时间为6~8h。