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专利号: 2015109856943
申请人: 江苏理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于催化合成查尔酮的催化剂,其特征在于所述催化剂为羟基磷灰石负载氟化钾的催化剂;制备方法如下:将氟化钾、去离子水和羟基磷灰石粉末在50℃~70℃下搅拌1~4小时,搅拌完毕取出物料过滤后烘干;烘干后研磨;研磨得到的粉末在200℃~400℃下活化2~4小时后得羟基磷灰石负载氟化钾的催化剂KF/HAP。

2.根据权利要求1所述的用于催化合成查尔酮的催化剂,其特征在于:氟化钾与羟基磷灰石的质量比为1~2:5。

3.根据权利要求2所述的用于催化合成查尔酮的催化剂,其特征在于:所述催化剂制备时,氟化钾与去离子水的质量比为1~2:25。

4.根据权利要求1所述的用于催化合成查尔酮的催化剂,其特征在于:所述催化剂制备时,羟基磷灰石粉末的粒度为100~200目。

5.根据权利要求4所述的用于催化合成查尔酮的催化剂,其特征在于:烘干后研磨得到的粉末的粒度为150~250目。

6.一种催化合成查尔酮的方法,其特征在于包括以下步骤:

①制备羟基磷灰石负载氟化钾的催化剂KF/HAP;将氟化钾、去离子水和羟基磷灰石粉末在50℃~70℃下搅拌1~4小时,搅拌完毕取出物料过滤后烘干;烘干后研磨;研磨得到的粉末在200℃~400℃下活化2~4小时后得羟基磷灰石负载氟化钾的催化剂KF/HAP,将其置于干燥器中储存备用;

②催化合成查尔酮;向反应装置中加入步骤①制备的催化剂 KF/HAP、苯乙酮、苯甲醛以及作为溶剂的甲醇和水,在40℃~70℃下搅拌反应2~5小时;

反应结束后,将反应液趁热过滤,过滤得到的滤液冷却后得到查尔酮粗产品,重结晶后过滤得到淡黄色棱形晶体,淡黄色棱形晶体的熔程为57℃~58℃。

7.根据权利要求6所述的催化合成查尔酮的方法,其特征在于:步骤①中氟化钾与羟基磷灰石的质量比为1~2:5;氟化钾与去离子水的质量比为1~2:25;羟基磷灰石粉末的粒度为100~200目。

8.根据权利要求6所述的催化合成查尔酮的方法,其特征在于:步骤②中,催化剂 KF/HAP与苯乙酮的质量比为3~6:6.1。

9.根据权利要求6所述的催化合成查尔酮的方法,其特征在于:步骤②中向反应装置中加入步骤①制备的催化剂 KF/HAP、苯乙酮、苯甲醛以及作为溶剂的甲醇和水,在55℃~70℃下搅拌反应3~5小时。

10.根据权利要求6所述的催化合成查尔酮的方法,其特征在于:还包括步骤③催化剂回收;回收时将步骤②过滤得到的滤渣即催化剂用甲醇洗涤,甲醇洗涤后得到的催化剂 KF/HAP可重复用于查尔酮的催化合成。