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专利号: 2015109960665
申请人: 长江大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含氟疏水缔合表面活性聚丙烯酰胺,其特征在于,分子结构如下:其中,x=100,y=10-20,z=0.05-1.5,n=4、6、8,R、R’为烷基。

2.如权利要求1所述含氟疏水缔合表面活性聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:第一步:表面活性含氟可聚合大分子单体HAPS的合成①、N-二烷基全氟烷基磺酰胺的合成

将有机胺、三乙胺和有机溶剂混合均匀,再加入全氟烷基磺酰氟,然后升温至30~60℃,继续反应4~10h;反应混合物经洗涤、干燥、减压蒸馏得到产物N-二烷基全氟烷基磺酰胺;

其中,所用原料的摩尔比如下:

全氟烷基磺酰氟:有机胺:三乙胺为1:1~2:1.2~2;

②、氯代丙烯酸羟丙酯的合成

将丙烯酸羟丙酯和有机溶剂混合,在20~35℃、通入氮气条件下,加入二氯亚砜,在40℃~60℃条件下反应4~10h;冷却、洗涤、干燥,减压蒸馏得氯代丙烯酸羟丙酯;

其中,所用原料的摩尔比如下:

丙烯酸羟丙酯:二氯亚砜为1:1.5~2;

③、大分子单体HAPS的合成

将N-二烷基全氟烷基磺酰胺、有机溶剂混合,通入氮气条件下,加入氯代丙烯酸羟丙酯,在30~50℃,反应20~48h后,冷却、洗涤、干燥、减压蒸馏得表面活性含氟可聚合大分子单体HAPS;

其中,所用原料的摩尔比如下:

氯代丙烯酸羟丙酯:N-二烷基全氟烷基磺酰胺为1.5~2:1;

第二步:含氟疏水缔合聚丙烯酰胺的合成

在配制pH为7~8的AMPS水溶液中加入HAPS单体、AM;控制AMPS、AM和HAPS单体总质量分数为5~25%;超声后搅拌,通入氮气,加入占单体总质量0.2%~1%的引发剂,控制温度在

30~50℃;反应4~10h后,得到胶体状产物,洗涤,得到白色沉淀物,烘干粉碎,得到含氟疏水缔合聚丙烯酰胺;

其中,AM、AMPS和HAPS单体的摩尔比为100:10~20:0.05~1.5。

3.如权利要求2所述方法,其特征在于:所述第一步的步骤①中,所述洗涤依次经水洗、

0.5%盐酸水溶液洗、饱和食盐水洗,干燥用无水硫酸钠。

4.如权利要求2所述方法,其特征在于:所述步骤②中,洗涤时采用NaOH水溶液洗涤至中性;干燥用无水硫酸钠。

5.如权利要求2所述方法,其特征在于:所述步骤③中,所述洗涤依次经0.05%HCl、饱和食盐水洗涤。

6.如权利要求2所述方法,其特征在于:所述第一步的步骤①中,所述有机胺为二甲胺、二乙胺、二丙胺、二正丁胺、甲基乙基胺中的一种或几种。

7.如权利要求2所述方法,其特征在于:所述第一步的步骤①、步骤③中,所述有机溶剂为甲苯、异丙醇、异丙醚、丙酮或二甲苯中的一种或几种。

8.如权利要求2所述方法,其特征在于:所述步骤②中,所述有机溶剂为异丙醇、丙酮、二氯甲烷、吡啶或四氢呋喃中的一种或几种。

9.如权利要求2所述方法,其特征在于:所述第一步的步骤①中,所述全氟烷基磺酰氟为全氟丁基磺酰氟、全氟己基磺酰氟、全氟辛基磺酰氟中的一种或几种。

10.如权利要求2所述方法,其特征在于:第二步中,所述引发剂为质量份数比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸钠,或质量份数比为1:1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠。