欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2015109986171
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种磺胺喹噁啉的制备方法,其特征在于所述方法为:将邻苯二胺、氯乙酸、式(Ⅰ)所示碱性离子液体和固体碱催化剂混合,在不断吹入空气的条件下,80~150℃下反应1~5小时,反应结束停止吹入空气,再加入三氯氧磷和对氨基苯磺酰胺,在80~150℃下继续反应1~3小时,反应液分离纯化,获得式(Ⅱ)所示磺胺喹噁啉;

所述固体碱催化剂由如下质量配比的原料制成:γ-Al2O3 100份,Mg(OH)2 10份,Ca(OH)2 0.5份,聚丙烯酰胺3份,水10份;

式(Ⅰ)中,R为C1~C10的烷基,L为OH-,CH3COO-,HCO3-。

2.如权利要求1所述磺胺喹噁啉的制备方法,其特征在于所述邻苯二胺与氯乙酸、三氯氧磷和对氨基苯磺酰胺投料物质的量之比为1:1~1.5:1~1.5:1~1.5。

3.如权利要求1所述磺胺喹噁啉的制备方法,其特征在于所述式(Ⅰ)所示碱性离子液体的投料量为邻苯二胺和氯乙酸投料质量的30~50%。

4.如权利要求1所述磺胺喹噁啉的制备方法,其特征在于所述固体碱催化剂的投料量为邻苯二胺和氯乙酸投料质量的10~30%。

5.如权利要求1所述磺胺喹噁啉的制备方法,其特征在于所述固体碱催化剂按如下方法制备:将各组分混合研磨0.5~5小时后,100℃烘干2小时,然后于200℃干燥1小时,最后于600℃焙烧6小时,冷却、干燥,得所述固体碱催化剂。

6.如权利要求1所述磺胺喹噁啉的制备方法,其特征在于所述碱性离子液体为下列之一:氢氧化甲基丁基咪唑碱式盐离子液体、氢氧化甲基庚基咪唑碱式盐离子液体、甲基庚基咪唑乙酸盐离子液体、甲基己基咪唑碳酸氢盐离子液体、甲基丁基咪唑碳酸氢盐离子液体。

7.如权利要求1所述磺胺喹噁啉的制备方法,其特征在于所述反应液分离纯化方法为:

反应结束后,将反应液冷却,用甲苯萃取,萃取液用质量浓度10%的盐酸调pH=6.5,分离浓缩,加入100毫升水加热溶解后,放置冷却,析出固体,过滤,干燥,得到式(Ⅱ)所示磺胺喹噁啉。