欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2015110092625
申请人: 重庆工商大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种提高废次烟草中茄尼醇溶浸的金属-酶制剂共催化方法,其特征在于所述方法的具体步骤如下:(1)原料预处理

以烟草固体废弃物为原料,包括废次烟叶、烟梗、烟草加工过程中的下脚料及提取烟草总天然产物的烟渣,先将原料用水清洗干净后,放置于烘箱中,先在85~110℃的烘箱中烘

30~90min,再经粉碎机粉碎后、并过20~120目筛,未过筛的原料返回粉碎机中再粉碎,收集过筛原料,即为预处理后的原料;

(2)金属-酶制剂共催化反应

第(1)步骤完成后,先按照第(1)步处理后的原料质量∶催化剂质量∶水的体积之比为1g∶0.0125~0.075g∶5~15ml的比例,在第(1)步预处理后的原料中,加入催化剂及水,搅拌均匀后,再用硫酸或氢氧化钠稀溶液调节体系的pH值为4~8,然后将调节pH值后的混合液放置于摇床中,在水浴温度为20~45℃下进行酶解活化4~8h,用抽滤泵进行抽滤,分别收集滤液和滤渣,收集的滤液为含有茄尼醇的水相提取液,收集的滤渣为经催化剂催化活化后的烟草基料,所述的催化剂为金属和复配酶的金属-酶制剂,其投加量之比为金属催化剂∶酶制剂=1g:1.6~10g;所述的金属为锰锌铁氧体Mn0.3Zn0.2Fe0.5Ox;所述酶制剂为酶活比为木聚糖酶:纤维素酶:漆酶=2~14∶23~47∶51~64的复配酶;

(3)超声波协同处理

第(2)步骤完成后,先将第(2)步收集的滤渣,即烟草基料转入到浸提容器中,再按照第(1)步骤预处理后原料的质量∶复合萃取剂溶液的体积之比为1g∶8~12ml的比例,在浸提容器中加入复合萃取剂溶液,搅拌混合均匀,并在超声波功率100~200W、温度30~55℃条件下进行超声波处理5~40min后,用抽滤机进行抽滤,分别收集滤液和滤渣,对收集的滤渣作为制备吸附材料的原料;将收集的滤液转入离心机中,在离心转速为3000~4000r/min条件下,进行离心分离10~40min后,分别收集离心清液,即为含茄尼醇的提取液和离心渣,对收集的离心渣转入第(2)步中滤渣,作为制备吸附材料的原料;对收集的离心清液通过高效液相色谱法测定茄尼醇的浓度,即按高效液相色谱法的流动相乙醇∶甲醇的体积比为1∶4~9的比例,在流速为0.6~1.2ml/min,柱温20~30℃条件下,测定收集的离心清液中的茄尼醇质量浓度及溶出率,茄尼醇溶出率为92.00~98.70%,所述的复合萃取剂溶液为乙醇∶甲醇的质量浓度比为1∶1~9的乙醇和甲醇的混合液;

(4)茄尼醇产品制备

第(3)步骤完成后,先将第(3)步收集的离心清液放置于在旋转蒸发器中,在真空压强为0.1~0.6Mpa、温度为30~60℃下,进行减压浓缩至粘稠状得茄尼醇粗制品,然后,按照茄尼醇粗制品的质量∶复合提取剂溶液的体积之比为1g∶3~6ml的比例,在浸提容器中加入茄尼醇粗品和复合萃取剂溶液,混合溶解均匀,最后,通过旋转蒸发器,在真空压强为0.1~

0.6Mpa、温度为30~60℃下,进行减压浓缩重复2~4次,制得茄尼醇产品,茄尼醇提取率达

90.0~97.5%,纯度高达91.0~94.0%。

2.根据权利要求1所述的一种提高废次烟草中茄尼醇溶浸的金属-酶制剂共催化方法,其特征在于:第(1)步中,选用废次烟草目数为60目,烘箱温度为100℃,烘干时间为30min;

第(2)步中,烟草固体废弃物质量∶催化剂质量∶水的体积之比为1g∶0.035g∶10ml,溶液pH值为7,酶解水浴温度为45℃,酶解时间为7.5h,催化剂中锰锌铁氧体∶酶制剂=1g∶5g,酶制剂酶活比为木聚糖酶:纤维素酶:漆酶=14∶23∶63;

第(3)步中,预处理后的烟草固体废弃物的质量∶复合萃取剂溶液体积比为1:10,复合萃取剂乙醇∶甲醇的体积比例为1∶5.5,超声波功率为200W,超声温度为50℃,超声时间为

25min;滤液离心转数为4000r/min,离心时间为15min,高效液相色谱法流动相乙醇和甲醇的体积比例为1∶6,流速为0.8ml/min,柱温为25℃,茄尼醇溶出率为98.64%;

第(4)步中,抽滤真空压强为0.2Mpa、浓缩温度为45℃,茄尼醇粗制品的质量∶复合提取剂溶液的体积之比为1g∶5ml,茄尼醇提取率达97.3%,纯度达93.5%。

3.根据权利要求1所述的一种提高废次烟草中茄尼醇溶浸的金属-酶制剂共催化方法,其特征在于:第(1)步中,选用烟草目数为20目,烘箱温度为85℃,烘干时间为90min;

第(2)步中,烟草固体废弃物的质量∶催化剂质量∶水的体积之比为1∶0.0125g∶5ml的比例,采用盐酸溶液调节体系的pH值为4,水浴温度为25℃,酶解活化烟草基料8h,所述的金属-酶制剂投加量之比为金属催化剂∶酶制剂=1g:1.6g;所述酶制剂为酶活比为木聚糖酶:纤维素酶:漆酶=2∶47∶51的复配酶;

第(3)步中,预处理后的烟草固体废弃物的质量∶复合萃取剂溶液体积比为1:8,复合萃取剂乙醇∶甲醇的体积比例为1∶1,超声波功率为200W、超声温度为30℃,超声时间为5min;

滤液离心转数为4000r/min,离心时间为25min,高效液相色谱法流动相乙醇和甲醇的体积比例为1∶9,流速为1.2ml/min,柱温为30℃,茄尼醇溶出率为92.03%;

4.根据权利要求1所述的一种提高废次烟草中茄尼醇溶浸的金属-酶制剂共催化方法,其特征在于:第(1)步中,选用烟草目数为120目,烘箱温度为110℃,烘干时间为30min;

第(2)步中,烟草固体废弃物的质量∶催化剂质量∶水的体积之比为1g∶0.075g∶15ml的比例,采用盐酸溶液调节体系的pH值为6,水浴温度为45℃,酶解活化烟草基料4h,金属催化剂∶酶制剂=1g:10g;所述酶制剂为酶活比为木聚糖酶:纤维素酶:漆酶=2∶34∶64的复配酶;

第(3)步中,预处理后的烟草固体废弃物的质量∶复合萃取剂溶液体积比为1:12,复合萃取剂乙醇∶甲醇的体积比例为1∶9,超声波功率为100W、超声温度为55℃,超声时间为

40min;滤液离心转数为3000r/min,离心时间为10min,高效液相色谱法流动相乙醇和甲醇的体积比例为1∶4,流速为0.6ml/min,柱温为20℃,茄尼醇溶出率为95.30%;

第(4)步中,抽滤真空压强为0.1Mpa、浓缩温度为30℃,茄尼醇粗制品的质量∶复合提取剂溶液的体积之比为1g∶6ml,茄尼醇提取率达93.2%,纯度达92.0%。