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专利号: 2015110184792
申请人: 广西大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种3-氯香豆素类衍生物的制备方法,其特征在于,包含以下操作:将香豆素类衍生物与N-氯代琥珀酰亚胺混合,溶解在有机溶剂中,在金属盐催化剂存在的条件下,82~200℃回流反应8~45h制备3-氯香豆素类衍生物,反应式为:所述香豆素类衍生物的结构通式如Ⅰ所示,所述3-氯香豆素类衍生物的结构通式如Ⅱ所示;其中,所述式Ⅰ或Ⅱ中的R1为H、甲基、Cl、羟基、甲氧基取代基中的一种,所述的R2为H、Cl、甲氧基取代基中的一种;

所述金属盐催化剂为铜盐或铜盐和辅助金属盐催化剂的混合物,所述辅助金属盐催化剂为锌盐、铝盐或铁盐中的一种。

2.根据权利要求1所述3-氯香豆素类衍生物的制备方法,其特征在于:所述式Ⅰ或Ⅱ中的R1为香豆素类衍生物或3-氯香豆素类衍生物苯环上的5~8位中的任意一个位置上。

3.根据权利要求1所述3-氯香豆素类衍生物的制备方法,其特征在于,还包括以下操作:82~200℃回流反应8~45h后所得物质再依次进行减压蒸馏、萃取、洗涤、干燥、分离纯化。

4.根据权利要求1所述3-氯香豆素类衍生物的制备方法,其特征在于:所述香豆素类衍生物和N-氯代琥珀酰亚胺成1:1~5摩尔比。

5.根据权利要求1所述3-氯香豆素类衍生物的制备方法,其特征在于:金属盐催化剂的用量为催化剂中总金属阳离子的量为香豆素类衍生物的1~5倍当量。

6.根据权利要求1所述3-氯香豆素类衍生物的制备方法,其特征在于:所述金属盐催化剂为铜盐和辅助金属盐催化剂的混合物时,铜盐和辅助金属盐催化剂按物质的量比1:0.25~2混合。

7.根据权利要求1所述3-氯香豆素类衍生物的制备方法,其特征在于:所述铜盐为氯化铜,所述锌盐为氯化锌,所述铝盐为氯化铝,所述铁盐为氯化铁。

8.根据权利要求1所述3-氯香豆素类衍生物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为极性溶剂,为乙腈、丁醇、1,4-二氧六环、正辛醇中的一种。