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专利号: 2015110197542
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-03-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种大孔介孔镍表面离子印迹聚合物的制备方法,以MMS@MPS,硝酸镍,AM,BDAAT,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和AIBN为原料,在氮气保护下进行反应,洗涤未反应的原料、干燥、洗去模板镍离子、水洗至中性、干燥得到大孔介孔镍表面离子印迹聚合物,其特征在于:采用中心复合试验设计方法对RAFT试剂S,S’-二(α,α’-甲基-α”-乙酸)三硫代碳酸酯(BDAAT)的用量、功能单体丙烯酰胺(AM)的用量、反应时间T和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)试剂的用量这四个对印迹聚合物合成影响较大的条件进行优化,从而提高了镍离子的动态吸附容量,并应用于动态吸附分离水溶液中的镍离子;

所述以MMS@MPS,硝酸镍,AM,BDAAT,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和AIBN为原料,在氮气保护下进行反应,洗涤未反应的原料、干燥、洗去模板镍离子、水洗至中性、干燥得到大孔介孔镍表面离子印迹聚合物指:将步骤中的MMS@MPS,硝酸镍,AM,BDAAT,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和AIBN混合加入至甲醇-水的混合溶液中,其中控制MMS@MPS的浓度为1.5--1 -1 -1

3.5g·L ,镍离子Ni(II)的浓度为0.24-0.34g·L ,AM的浓度为0.85-2.0g·L ,BDAAT的浓度为1.5-3.5g·L-1,EGDMA的浓度为4.95-14.85g·L-1,AIBN的浓度为0.2-0.4g·L-1,甲醇与水的体积比为1:1,并将该混合溶液置于60℃油浴中,氮气保护下,反应4-8h,反应后依次用甲醇、去离子水各洗涤5次,以脱除未反应的丙烯酰胺、偶氮二异丁腈以及未印迹的Ni(II),真空干燥,然后用盐酸洗去模板离子,并用去离子水洗至中性,再真空干燥获得大孔介孔材料表面离子印迹聚合物Ni(II)-IIP;

所述MMS@MPS的制备方法为:将MMS溶于乙醇中超声,然后MPS加入到混合溶液中,40℃反应12h,其中MMS,乙醇和MPS的质量体积比为0.3g:40mL:2mL;反应后将产物用乙醇洗涤3次,以洗脱未反应的MPS,50℃真空干燥得到MPS修饰的MMS,即MMS@MPS;

所述MMS的制备方法为:将聚(丙二醇)-嵌-聚(乙二醇)-嵌-聚(丙二醇),即P123溶于水和盐酸的混合溶液中,35℃搅拌,待P123完全溶解后,加入聚苯乙烯颗粒,逐滴加入正硅酸四乙酯(TEOS),35℃水浴反应24h,其中P123,H2O,HCl,PS和TEOS的质量体积比为2g:

56.67mL:8.33mL:1g:4.6mL;然后将反应混合物倒入聚四氟乙烯为衬底的不锈钢反应釜中,加盖密封好,移入烘箱中于100℃下陈化24h,所得反应物用水洗涤3次以洗脱未反应的P123、聚苯乙烯和正硅酸四乙酯,干燥后将合成的粉末置于管式炉中,在空气中以1℃·min-1的升温速度缓慢升温,至550℃时恒温6h,得到除去有机组分的大孔介孔二氧化硅材料MMS。

2.如权利要求1所述的一种大孔介孔镍表面离子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:

AM浓度越接近0.145g·L-1,BDAAT浓度越高,则镍离子动态吸附容量越高。

3.如权利要求1所述的一种大孔介孔镍表面离子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:

反应时间T越接近6.3h,BDAAT浓度越高,则镍离子动态吸附容量越高。

4.如权利要求1所述的一种大孔介孔镍表面离子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:

AIBN浓度越接近0.225g·L-1,BDAAT浓度越高,则镍离子动态吸附容量越高。

5.如权利要求1所述的一种大孔介孔镍表面离子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:

AM浓度越接近0.145g·L-1,反应时间T越接近6.3h,则镍离子动态吸附容量越高。

6.如权利要求1所述的一种大孔介孔镍表面离子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:

AM浓度越接近0.145g·L-1,AIBN浓度越接近0.225g·L-1,则镍离子动态吸附容量越高。

7.如权利要求1所述的一种大孔介孔镍表面离子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:

反应时间T越接近6.3h,AIBN浓度越接近0.225g·L-1,则镍离子动态吸附容量越高。