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专利号: 2016100019721
申请人: 安徽瑞邦香料有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-11-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备麝香酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将麝香破碎,过60-100目筛,然后用40-50℃的75-95v%乙醇浸泡3-5小时,然后用8-

15倍重量75-95v%乙醇回流提取3-4次,每次回流3-4h,过滤,取滤渣、滤液备用;

2)将滤渣用8-15倍重量的水回流提取2-3次,每次提取3-4h,过滤,收集滤渣,将滤液与步骤1)中的滤液合并备用;

3)将步骤2)中的滤渣用50-55℃的热水浸泡4-8小时,然后用6-9倍质量的注射用水热压蒸馏提取4-6小时,热压提取需控制容器压力在0.3-0.5MPa,温度在90-125℃,制得热压提取液;

4)将热压提取液与步骤2)中合并后的滤液合并,浓缩至60℃下相对密度为1.05-1.35的浸膏,加入乙醇,离心得沉淀,其中离心转速为11000-14000r/min,离心时间为30-40min,离心次数为1-3次;

5)将沉淀依次用3-5倍重量的无水乙醇、丙酮分别洗涤,将洗涤后的沉淀用3-5倍蒸馏水溶解,制得溶解液;

6)将溶解液调节pH为4.8-5.5后,用膜孔径为0.01μm-2μm的陶瓷膜进行过滤,然后用pH为4.5-5.5的酸性水溶液循环洗涤陶瓷膜,弃滤液,再用pH为7.9-8.6的碱性水溶液循环洗涤陶瓷膜,加纯净水进行溶解,得到水溶液;

7)将步骤6)中得到的水溶液加入脱色剂进行脱色,脱色处理时的温度为42-48℃,脱色时间为0.8-1.2小时,脱色完毕经过滤后得到脱色液;

8)取脱色液喷雾干燥,喷雾干燥的入口温度为120-130℃,出口温度为105-110℃,即得麝香酮。

2.根据权利要求1所述的制备麝香酮的方法,其特征在于,步骤1)中破碎后的麝香用45℃的95v%乙醇浸泡4小时。

3.根据权利要求1所述的制备麝香酮的方法,其特征在于,步骤1)中乙醇回流提取时,采用12倍重量95v%乙醇。

4.根据权利要求1所述的制备麝香酮的方法,其特征在于,步骤2)中滤渣用12倍重量的水回流提取。

5.根据权利要求1所述的制备麝香酮的方法,其特征在于,步骤3)中热压提取需控制容器压力在0.4MPa,温度在110℃。

6.根据权利要求1所述的制备麝香酮的方法,其特征在于,步骤6)中酸性水溶液采用盐酸溶液,碱性水溶液采用氢氧化钠溶液。

7.根据权利要求1所述的制备麝香酮的方法,其特征在于,步骤7)中脱色剂为活性炭。