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专利号: 2016100569204
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纳米微晶纤维素基导电薄膜制备方法,其特征在于包括如下步骤:

步骤(1),制备还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料;

步骤(2),制备纳米微晶纤维素溶胶;

步骤(3),准确量取一定量的还原氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液置于烧杯中,加入一定量的纳米微晶纤维素溶胶,随后置于超声清洗仪中超声分散均匀;取混纤微孔过滤膜夹在砂芯玻璃过滤器中,倒入还原氧化石墨烯/二氧化钛/纳米微晶纤维素混合体系,进行真空抽滤成膜,将得到的薄膜连同混纤微孔过滤膜一起转移到聚四氟乙烯基片上,滴加丙酮溶液溶解滤膜,对留下的薄膜进行干燥,最后得到纳米微晶纤维素基导电薄膜;

步骤(1)中所述的还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的制备过程具体如下:取

0.09 g氧化石墨置于锥形瓶中,加入200 mL无水乙醇,置于超声清洗仪中超声1.5 h,加入

0.01 g 纳米二氧化钛,继续超声0.5 h,得到氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液;随后,将该分散液移至暗箱中搅拌1h,并用紫外汞灯照射1.5 h,进行光催化还原,得到还原氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液;最后,将其置于20-40 ºC的环境中干燥48 h,便得到还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料;

步骤(2)中纳米微晶纤维素溶胶的制备过程具体如下:准确称取5 g 微晶纤维素置于三口烧瓶中,加入50 mL质量分数为65%的现配硫酸溶液,在水浴温度为50 ºC条件下搅拌反应2 h;反应结束后取出三口烧瓶置于超声清洗仪中超声处理30 min,控制超声功率为100 W;超声结束后取出三口烧瓶,加入500 mL蒸馏水稀释,将稀释后的悬浊液用高速离心机离心分离,控制转速为10000 rpm,时间为10 min;离心结束后,倒掉上清液,加入适量蒸馏水,重复上述离心操作,直至上层液变浑浊,开始收集上层纳米微晶纤维素悬浊液样品;再次加入适量蒸馏水,重复离心操作并收集上层液,直至上层液再次变清,停止离心;将收集到的纳米微晶纤维素悬浊液样品用减压蒸馏浓缩,然后用透析袋透析48 h,期间每隔3 h换一次蒸馏水,最终得到纳米微晶纤维素溶胶;

步骤(3)中还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的加入量为0-0.007 g,不包括0g;

纳米微晶纤维素的加入量为0.093-0.1 g。

2.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤(3)中的超声时间为10 min,超声功率为

100 W。

3.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤(3)中混纤微孔过滤膜的孔径为0.22 μm,以砂芯玻璃过滤器为过滤装置。

4.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤(3)中导电薄膜的干燥温度为15-40 ºC,干燥时间为6 h。