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专利号: 2016100614252
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-10-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含膨胀石墨的酚醛泡沫的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:

(1)将聚丙烯酸,N,N’-二环己基碳二亚胺加入到膨胀石墨的四氢呋喃溶液中,超声混合0.5~2h后,在N2保护,50~70℃的条件下,磁力搅拌4~12h,产物用四氢呋喃清洗2~5次干燥,制得聚丙烯酸改性的膨胀石墨;

(2)将步骤(1)制得的聚丙烯酸改性的膨胀石墨、N,N’-二环己基碳二亚胺分散在50~

100mL的无水四氢呋喃中,并超声分散1h,然后在N2保护条件下,将分散液逐滴加入γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷中,在60~80℃条件下,搅拌4~8h,离心、干燥制得γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷接枝的膨胀石墨烯;

(3)将步骤(2)制得的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷接枝的膨胀石墨烯加入到苯酚中,超声振荡0.5~3h,然后加入固体多聚甲醛粉末,催化剂NaOH水溶液,在70~80℃下反应

1~1.5h,然后在80~85℃下反应1~1.5h,再在90~100℃下反应2.5~3.5h;最后以1~5℃/min的速度降温到80~85℃,并加入尿素作为甲醛捕捉剂反应10~15min,再以1~5℃/min的速度降温至70℃,-0.07~0.10MPa的条件下真空脱水,后再以1~5℃/min的速度降温至室温,并加入Al(OH)3,加入乙二醇使树脂的粘度为2000~5000mPa.s,制得含膨胀石墨的酚醛树脂;

(4)将步骤(3)制得的含膨胀石墨的酚醛树脂,与吐温80,二氯甲烷,硬泡硅油搅拌混合后,再在混合物中加入固化剂对甲苯磺酸,搅拌均匀,放入模具中并置于70~80℃的恒温烘箱中0.5h~1h,再在室温条件下放置1~2天,即可制得所述含膨胀石墨的酚醛泡沫。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中膨胀石墨的粒径为100~500目;所述膨胀石墨的四氢呋喃溶液的质量浓度为0.1~5%。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中聚丙烯酸、N,N’-二环己基碳二亚胺与膨胀石墨的四氢呋喃溶液的质量比为1:1:200~500。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中聚丙烯酸改性的膨胀石墨、N,N’-二环己基碳二亚胺的质量比为1:1~2。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中聚丙烯酸改性膨胀石墨与γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:25~75。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷接枝的膨胀石墨与苯酚的质量比为0.1~2:100。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中苯酚与多聚甲醛粉末的摩尔比为0.5~1:1;所述NaOH水溶液的质量浓度为10~30%,用量为苯酚质量的0.8~5%。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中尿素用量为多聚甲醛粉末质量的1~5%,所述Al(OH)3用量为苯酚用量的5~15%。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中二氯甲烷用量为含膨胀石墨的酚醛树脂质量的5~7%;所述吐温80用量为含膨胀石墨的酚醛树脂质量的3~4%;

所述硬泡硅油用量为含膨胀石墨的酚醛树脂质量的1~3%;所述对甲苯磺酸用量为含膨胀石墨的酚醛树脂质量的10~20%。