1.一种碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2SiO5复合涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将Yb2SiO5粉体与Yb2Si2O7晶须分散于异丙醇中,配成Yb3+浓度为30~45g/L混合物A;
其中,Yb2Si2O7晶须占Yb2SiO5粉体与Yb2Si2O7晶须总质量的10~30%,Yb2SiO5粉体占所述Yb2SiO5粉体与Yb2Si2O7晶须总质量的70~90%;
2)将混合物A超声震荡30~60min,然后搅拌3-6h,制得悬浮液A;
3)向悬浮液A中加入碘单质,得混合物B,混合物B中碘单质的浓度为4.0~5.0g/L,将混合物B超声震荡30~60min,然后边加热边搅拌,制得悬浮液B;
4)将悬浮液B加入水热釜内,以石墨电极为阳极,导电基体为阴极,水热釜的阴阳两极与双脉冲电源相应两极连接;将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极上,密封水热釜,放入电磁感应加热器中进行反应;
5)反应结束后取出带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样,干燥后,制得碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧的Yb2SiO5复合涂层。
2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2SiO5复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的Yb2SiO5粉体由以下步骤制得:(1)取Yb(NO)3·5H2O,溶解于无水乙醇中,配制成浓度为0.05~0.1mol/L的溶液A;按Yb(NO)3·5H2O:正硅酸乙酯=1:(0.5~0.8)的摩尔比,取Si(OC2H5)4,加入到溶液A中,充分搅拌1~3h,制得溶液B;
(2)将溶液B在80~110℃下进行溶剂热反应,然后冷却至室温,制得湿凝胶,将湿凝胶干燥后,得到粉体A;将粉体A先在400℃下预烧,冷却至室温,制得粉体B;
(3)按粉体B:Na2MoO4·2H2O=1:(1~2)的质量比,将粉体B和Na2MoO4·2H2O充分混合均匀,在700~900℃下烧结,制得粉体C;将粉体C加水溶解后,进行离心分离,取沉淀,将沉淀洗涤后、干燥,制得Yb2SiO5粉体。
3.根据权利要求2所述的碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2SiO5复合涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中:将溶液B置于水热反应釜中,将反应釜置于恒温烘箱中进行溶剂热反应;将湿凝胶置于恒温干燥器中,于60~80℃下,干燥6~10h;将粉体A研磨之后放入坩埚中,再将坩埚置于马弗炉中进行预烧,预烧处理时间为0.5~1h。
4.根据权利要求2所述的碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2SiO5复合涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中:将粉体B和Na2MoO4·2H2O充分混合均匀后,置于马弗炉中进行烧结,烧结时间为3~5h;
将沉淀依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤3~5次;干燥是在60~80℃的电热鼓风干燥箱中干燥1~3h。
5.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2SiO5复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的Yb2Si2O7晶须由以下步骤制得:(1)取Yb(NO)3·5H2O,溶解于无水乙醇中,配制成浓度为配制成浓度为0.5~1mol/L的溶液C;按Yb(NO)3·5H2O:Si(OC2H5)4=1:(1~1.5)的摩尔比,将Si(OC2H5)4加入溶液C中,充分搅拌均匀,制得溶液D;将溶液D干燥后,得到粉体E,并将粉体E在200℃下预烧处理,冷却至室温,制得粉体F;
(2)将粉体F与混合复盐按照1:(1~2)的质量比混合均匀后,在800~1000℃下热处理,制得粉体D;其中,混合复盐是由氯化钠与氯化钾按1:(1~2)的质量比混合而成;将粉体D加水溶解后,离心处理,将沉淀洗涤、干燥,制得Yb2Si2O7晶须。
6.根据权利要求5所述的碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2SiO5复合涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中:充分搅拌时间为1~3h;将粉体B置于坩埚中,然后将坩埚放入马弗炉中预烧处理1~
3h;将溶液D置于恒温反应器中,在50~70℃下,干燥8~10h。
7.根据权利要求5所述的碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2SiO5复合涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中:热处理是在马弗炉中进行,热处理时间为3~7min;离心是在8000~10000r/min下,处理8~12min;洗涤是将沉淀依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤3~5次;干燥是在40~60℃下,干燥1~3h。
8.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2SiO5复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤3)是60~80℃下,搅拌1~3h,制得悬浮液B。
9.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2SiO5复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤4)中,电磁感应加热器的加热电流控制在300~500A,保温功率电流控制在200~300A;脉冲电源周期控制在1000~3000ms,峰值电流控制在40~60A,正向脉冲工作时间控制在400~800ms,反向脉冲工作时间控制在100~300ms,正反脉冲宽度控制在100~300μs,组工作时间设置在8~12min,总工作时间控制在10~25min。
10.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2SiO5复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤5)是将取出的带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样置于电热鼓风干燥箱中,于50~80℃下,干燥1~3h。