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专利号: 2016100704954
申请人: 安徽师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种邻羟基苯胺衍生物,其特征在于,所述邻羟基苯胺衍生物的结构式为:所述的E1=E2=CO2R;R为直链烷基、支链烷基;R1、R2为氢、苯乙炔基以及其相应的衍生物。

2.根据权利要求1所述的邻羟基苯胺衍生物,其特征在于,所述R为乙基,R1、R2为氢。

3.一种邻羟基苯胺衍生物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下步骤:(1)以氢化钠为催化剂,将丙二酸二乙酯与炔丙基溴加入到无水乙腈中冰水浴,搅拌反应8小时,产物纯化分离,得到白色固体产物,即化合物1;

(2)将化合物1与苯乙炔基溴混合在Pd(PPh3)2Cl2/CuI的无水无氧催化体系中,以三乙胺作碱,以无水乙腈为溶剂,室温下至少搅拌反应12小时,产物纯化分离,得到浅棕色固体产物,即前体化合物2;

(3)在100℃-120℃的条件下,步骤(2)制备的前体化合物2在甲苯中与肟反应8-12小时,产物纯化分离,得到棕黄色晶体,即邻羟基苯胺化合物。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,氢化钠、丙二酸二乙酯与炔丙基溴摩尔比为4.0-4.4:1:2.2-3.2。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,丙二酸二乙酯在无水乙腈中的浓度为0.4-0.8mol/L。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述化合物1与苯乙炔基溴、Pd(PPh3)2Cl2、三乙胺的物质的量为1:2.2-3.2:0.008-0.014:4-5。

7.根据权利要求3或6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述化合物1在无水乙腈中的浓度为0.30-0.60mol/L。

8.根据权利要求3或6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述Pd(PPh3)2Cl2/CuI的无水无氧催化体系中,摩尔比Pd(PPh3)2Cl2:CuI=3:1。

9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,前体化合物2与肟的用量比为1:1-1.5。

10.根据权利要求3或6所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,前体化合物2在甲苯中浓度为0.2-0.5mol/L。