欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2016100739116
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种三氮唑改性曼尼希碱化合物,其特征在于,该化合物结构如下:

2.一种如权利要求1所述的三氮唑改性曼尼希碱化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将甲醛溶液与有机胺混合后加入到溶剂中,然后用盐酸溶液调节pH=3~6,搅拌下升温至30~50℃,反应0.5h~1h,继续升温到60~90℃,滴加酮,滴毕后保温反应5~8h,得到曼尼希碱化合物;其中,甲醛溶液中甲醛、有机胺、酮的物质的量比为(1~3):(1~1.5):

1;

(2)向反应器中加入CH3I和THF,在室温下滴加CH3SCH3,滴毕后搅拌8~12h;然后加入碱搅拌进行脱质子反应0.2~1.5h,然后在15~35℃下滴加步骤(1)制备的曼尼希碱,滴加完毕后保温反应7~10h,制得曼尼希碱环氧化合物;其中,CH3I、CH3SCH3和碱的物质的量比为(1~2):(1~1.5):1,THF与CH3I的体积比为(25~75):1,曼尼希碱与CH3SCH3的物质的量比为(1~2):1;

(3)将三氮唑和DMF加入反应釜中,在60~100℃下将步骤(2)制备的曼尼希碱环氧化合物滴加入反应釜中,并加入碱,恒温反应6~10h,得到杂环化合物改性曼尼希碱化合物;其中,曼尼希碱环氧化合物、含氮杂环化合物和碱的物质的量比为(1~2):1:(0.5~1)。

3.根据权利要求2所述的一种三氮唑改性曼尼希碱化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中甲醛溶液的质量分数为20%~50%。

4.根据权利要求2所述的一种三氮唑改性曼尼希碱化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中盐酸溶液的质量分数为15~30%%。

5.根据权利要求2所述的一种三氮唑改性曼尼希碱化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中有机胺为二乙胺、二乙醇胺或苯胺。

6.根据权利要求2所述的一种三氮唑改性曼尼希碱化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中酮为丙酮、甲基乙基酮或苯乙酮。

7.根据权利要求2所述的一种三氮唑改性曼尼希碱化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶剂为乙醇或去离子水。

8.根据权利要求2所述的一种三氮唑改性曼尼希碱化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶剂的体积与甲醛溶液的体积比为(25~40):1。

9.根据权利要求2所述的一种三氮唑改性曼尼希碱化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中碱为氢化钠、甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钾中的一种。

10.根据权利要求2所述的一种三氮唑改性曼尼希碱化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中碱为氢化钠、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、丁基锂中的一种;步骤(3)中DMF与曼尼希碱环氧化合物的体积比为(25~65):1。