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专利号: 2016100762292
申请人: 江西农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种预分高纯三出口萃取法,包括预分工艺和高纯三出口萃取分离工艺,其特征为:

多组分原料进入预分萃取段1,其出口有机相流入预分洗涤段,预分洗涤段的出口水相流入预分萃取段2,预分萃取段2的出口有机相流入预分洗涤段的成分相近级,这些构成本发明的预分工艺;高纯三出口工艺以第三出口分界,靠出口水相侧为难萃分离段,靠出口有机相侧为易萃分离段;控制预分萃取段1和预分萃取段2的出口水相含易萃组分A很低,它们流入高纯三出口工艺的难萃分离段,且预分萃取段2的出口水相在富难萃水相进口与第三出口之间流入高纯三出口工艺;控制预分洗涤段的出口负载有机相含难萃组分C很低,它流入高纯三出口工艺的易萃分离段;这样高纯三出口工艺中第三出口的中间组分积累峰含易萃组分A和难萃组分C都很低,第三出口可以获得高纯中间组分B;具体技术方案有预分高纯三出口萃取法分离轻稀土矿的La-Nd混合稀土或用预分高纯三出口萃取法分离GdTbDy富集物两个实施方案:实施方案1:用预分高纯三出口萃取法分离轻稀土矿的La-Nd混合稀土

用预分高纯三出口萃取法分离轻稀土矿的La-Nd混合稀土,其技术方案包括步骤:(1)轻稀土矿的La-Nd混合稀土料液进入预分萃取段1,使预分萃取段1的出口水相含易萃组分PrNd很小;预分萃取段1出口有机相流入预分洗涤段,使预分洗涤段的出口有机相含难萃组分La很小;(2)预分洗涤段的出口水相流入预分萃取段2,使预分萃取段2的出口水相含易萃组分PrNd很小,预分萃取段2的出口有机相从预分洗涤段的稀土配分相近级流入预分洗涤段;(3)预分萃取段1的出口水相流入La/高纯Ce/PrNd高纯三出口工艺的难萃分离段;预分洗涤段的出口负载有机相流入La/高纯Ce/PrNd高纯三出口工艺的易萃分离段;预分萃取段

2的出口水相从富La水相进口与第三出口之间流入高纯三出口工艺的难萃分离段;由于富La水相进口和富Ce水相进口都在高纯三出口工艺的难萃分离段,且含易萃组分PrNd都很低;富PrNd有机相进口在高纯三出口工艺的易萃分离段,且含难萃组分La很低,这样高纯三出口工艺中第三出口的中间组分Ce积累峰含难萃组分La和易萃组分PrNd都很低,第三出口可以获得高纯Ce;

实施方案2:用预分高纯三出口萃取法分离GdTbDy富集物

用预分高纯三出口萃取法分离GdTbDy富集物,其技术方案包括步骤:(1)GdTbDy富集物料液进入预分萃取段1,使预分萃取段1的出口水相含易萃组分Dy很小;预分萃取段1出口有机相流入预分洗涤段,使预分洗涤段的出口有机相含难萃组分Gd很小;(2)预分洗涤段的出口水相流入预分萃取段2,使预分萃取段2的出口水相含易萃组分Dy很小,预分萃取段2的出口有机相从预分洗涤段的稀土配分相近级流入预分洗涤段;(3)预分萃取段1的出口水相流入Gd/高纯Tb/Dy高纯三出口工艺的难萃分离段,预分洗涤段的出口负载有机相流入Gd/高纯Tb/Dy高纯三出口工艺的易萃分离段,预分萃取段2的出口水相从富Gd水相进口与第三出口之间流入高纯三出口工艺的难萃分离段;由于富Gd水相进口和富Tb水相进口都在高纯三出口工艺的难萃分离段,且含易萃组分Dy都很低;富Dy有机相进口在高纯三出口工艺的易萃分离段,且含难萃组分Gd很低,这样高纯三出口工艺中第三出口的中间组分Tb积累峰含难萃组分Gd和易萃组分Dy都很低,第三出口可以获得高纯Tb。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征为所述的预分萃取段1的进口萃取有机相可以用其出口水相和经碱皂化有机相S在稀土皂化段制成稀土皂有机相再流入预分萃取段1,或从高纯三出口工艺的富难萃水相进口级或附近级引出有机相作为预分萃取段1的进口萃取有 机相,流入预分萃取段1。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征为所述的预分洗涤段的进口洗涤液可以用洗酸,或从高纯三出口工艺的富易萃有机相进口级或附近级引出水相作为预分洗涤段的进口洗涤液,流入预分洗涤段。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征为所述的预分萃取段2的进口萃取有机相可以用其出口水相和经碱皂化有机相S在稀土皂化段制成稀土皂有机相再流入预分萃取段2,或从高纯三出口工艺的富含中间组分水相进口级或附近级引出有机相作为预分萃取段2的进口萃取有机相,流入预分萃取段2。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征为所述的轻稀土矿的La-Nd混合稀土料液和GdTbDy富集物料液为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征为所述的有机相是由萃取剂和稀释剂等组成,萃取剂可以是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(也称HEH[EHP],或P507),或二(2-乙基己基)磷酸(也称HDEHP,或P204),或其它萃取剂,有机相中萃取剂的浓度为0.8~1.6mol·L-1;所述的稀释剂可以是煤油或正己烷等有机溶剂。