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专利号: 2016100973077
申请人: 南京林业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-06-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.吡啶基嘧啶类化合物,其特征在于,该化合物为5,6,7,8-四氢-4-(3′-吡啶基)-7,7-二甲基-6,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺,结构式为:或,5,6,7,8-四氢-4-(4′-吡啶基)-7,7-二甲基-6,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺,结构式为:

2.权利要求1所述的吡啶基嘧啶类化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)诺蒎酮与3-吡啶甲醛进行羟醛缩合,得到3-(3′-吡啶)亚甲基诺蒎酮;

2)3-(3′-吡啶)亚甲基诺蒎酮与盐酸胍在控温条件和碱催化条件下得到5,6,7,8-四氢-4-(3′-吡啶基)-7,7-二甲基-6,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺。

3.根据权利要求2所述的吡啶基嘧啶类化合物的合成方法,其特征,包括以下步骤:

1)将0.1mol诺蒎酮、0.1~0.2mol的3-吡啶甲醛、1.0~3.0g叔丁醇钾和30~50mL乙醇依次加入配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中,在氮气保护下在0~100℃范围内进行反应;

2)反应物用0.1~0.5L乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液,用蒸馏水洗涤至中性,然后再用饱和食盐水洗涤1次,有机相用无水硫酸钠干燥去水份;过滤去除干燥剂后浓缩回收溶剂,得到3-(3′-吡啶)亚甲基诺蒎酮;

3)3-(3′-吡啶)亚甲基诺蒎酮在甲醇溶剂中进行重结晶,得到精制3-(3′-吡啶)亚甲基诺蒎酮;

4)将0.01mol的3-(3′-吡啶)亚甲基诺蒎酮、0.02mol盐酸胍、60~90mL叔丁醇和3.0g叔丁醇钾依次加入配有搅拌器和回流冷凝器的单口烧瓶中,回流反应2-6h,用GC跟踪检测,直到3-(3′-吡啶)亚甲基诺蒎酮转化率达到95%后停止反应;

5)反应物用0.5~1.0L乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液,用蒸馏水洗涤至中性,然后再用饱和食盐水洗涤1次,有机相用无水硫酸钠干燥去水份;过滤去除干燥剂后浓缩回收溶剂,得到5,6,7,8-四氢-4-(3′-吡啶基)-7,7-二甲基-6,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺粗产物;吡啶基嘧啶粗产物在甲醇溶剂中进行重结晶,得到精制5,6,7,8-四氢-4-(3′-吡啶基)-7,7-二甲基-6,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺。

4.权利要求1所述的吡啶基嘧啶类化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)诺蒎酮与4-吡啶甲醛进行羟醛缩合,得到3-(4′-吡啶)亚甲基诺蒎酮;

2)3-(4′-吡啶)亚甲基诺蒎酮与盐酸胍在控温条件和碱催化条件下得到5,6,7,8-四氢-4-(4′-吡啶基)-7,7-二甲基-6,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺。

5.根据权利要求2所述的吡啶基嘧啶类化合物的合成方法,其特征,包括以下步骤:

1)将0.1mol诺蒎酮、0.1~0.2mol的4-吡啶甲醛、1.0~3.0g叔丁醇钾和30~50mL乙醇依次加入配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中,在氮气保护下在0~100℃范围内进行反应;

2)反应物用0.1~0.5L乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液,用蒸馏水洗涤至中性,然后再用饱和食盐水洗涤1次,有机相用无水硫酸钠干燥去水份;过滤去除干燥剂后浓缩回收溶剂,得到3-(4′-吡啶)亚甲基诺蒎酮粗产物;

3)3-(4′-吡啶)亚甲基诺蒎酮粗产物在甲醇溶剂中进行重结晶,得到精制3-(4′-吡啶)亚甲基诺蒎酮;

4)将0.01mol的3-(4′-吡啶)亚甲基诺蒎酮、0.02mol盐酸胍、60~90mL叔丁醇和3.0g叔丁醇钾依次加入配有搅拌器和回流冷凝器的单口烧瓶中,回流反应2-6h,用GC跟踪检测,直到3-(4′-吡啶)亚甲基诺蒎酮转化率达到95%后停止反应;

5)反应物用0.5~1.0L乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液,用蒸馏水洗涤至中性,然后再用饱和食盐水洗涤1次,有机相用无水硫酸钠干燥去水份;过滤去除干燥剂后浓缩回收溶剂,得到5,6,7,8-四氢-4-(4′-吡啶基)-7,7-二甲基-6,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺粗产物;粗产物在甲醇溶剂中进行重结晶,得到精制5,6,7,8-四氢-4-(4′-吡啶基)-7,7-二甲基-6,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺。

6.权利要求1所述的吡啶基嘧啶类化合物在制备杀虫剂中的应用。

7.权利要求1所述的吡啶基嘧啶类化合物在制备抑菌剂或杀菌剂中的应用。