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专利号: 2016101063327
申请人: 成都新柯力化工科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-11-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用研磨剥片连续制备石墨烯微片的方法,其特征在于通过有机质的重复结晶增大石墨的层间距,利用研磨剥片形成的剪切力剥离石墨获得层数为10~100层的石墨烯微片,具体方法如下:(1) 将膨胀石墨和有机聚合物按质量比为2~3:1混合作为碳材料,送入螺杆挤出机进行挤压碳化,通入还原性气体,设置碳化温度为300~500℃,使有机聚合物碳化,与膨胀石墨混合形成石墨烯前驱体;

(2)将步骤(1)中的石墨烯前驱体和乙醇水溶液按质量比为1:1~10,在室温条件下搅拌

15~30min混合,加入表面活性剂继续搅拌10~20min,使石墨前驱体均匀分散在乙醇水溶液中;

(3)加入与石墨前驱体质量比为0.1~0.15:1的结晶有机质,搅拌混合使结晶有机质均匀分散在石墨前驱体的层状结构中,加热到40~80℃,溶剂蒸发结晶有机质以晶体形式析出,继续加入乙醇水溶液,使结晶有机质重新溶解,再加热析出,如此重复2~3次,石墨层间随着有机质的固液转变逐渐增大,得到插层石墨;

(4)将步骤(3)得到的插层石墨加入研磨剥片机中,设置搅拌速度为500~1000rpm,利用介质与石墨物料相互摩擦形成的剪切力的剥磨作用,使插层石墨剥离形成石墨烯微片;通过振动筛分机对剥离的石墨进行筛分分选,将未剥离的石墨筛选出重新进行剥离,得到分布均匀的石墨烯微片初产品;

(5)收集步骤(4)中收集到的石墨烯微片初产品分别用水、乙醇、丙酮清洗2~3次,进行溶出、清洗、过滤、干燥得到层数为10~100层的石墨烯微片;

所述的研磨剥片机的搅拌器为多层圆盘,圆盘上刻有均匀分布的循环孔,圆盘边缘均匀分布4个导角,当搅拌器带动石墨物料转动时,因差速关系,介质与石墨物料相互摩擦形成以剪切力为主的剥磨作用,实现层状石墨的有效解离,使石墨剥离形成分布均匀的石墨烯微片;

所述的研磨剥片机正下方连接振动筛分机,对未完全剥离的石墨进行分选、分级,对未达到要求的石墨烯片进行反复剥片。

2.根据权利要求 1所述的一种利用研磨剥片连续制备石墨烯微片的方法,其特征在于所述的有机聚合物为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乳酸、聚丙烯酸中的任意一种。

3.根据权利要求 1所述的一种利用研磨剥片连续制备石墨烯微片的方法,其特征在于步骤(2)所述的乙醇水溶液为乙醇与水按体积比为1:1~2配制的溶液。

4.根据权利要求 1所述的一种利用研磨剥片连续制备石墨烯微片的方法,其特征在于所述的表面活性剂为四甲基碳酸氢铵、十二烷基四甲基碳酸胍、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基苯磺酸钠中的任意一种。

5.根据权利要求 1所述的一种利用研磨剥片连续制备石墨烯微片的方法,其特征在于所述的结晶有机质为精氨酸、茶氨酸、谷氨酰胺中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的一种利用研磨剥片连续制备石墨烯微片的方法,其特征在于所述的研磨剥片机的圆盘上刻有至少4个均匀分布的循环孔。

7.根据权利要求1所述的一种利用研磨剥片连续制备石墨烯微片的方法,其特征在于所述的石墨烯微片用于防腐涂料。