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专利号: 2016101109104
申请人: 衡阳师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高碳酸根掺杂碳羟基磷灰石吸附剂的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:是以废弃蛋壳为原料,以生物质有机植酸为磷源,通过植酸的螯合作用固定钙源,同时利用柠檬酸的活化扩孔作用,在预氧化过程中通过植酸分解产生碳酸根,同时柠檬酸分解扩孔,制备具有高碳酸根掺杂且比表面积大的碳羟基磷灰石;碳羟基磷灰石的比表面积为300~

400g/m2,且碳酸根与磷酸根比值1:3~5。

2.如权利要求1所述的一种高碳酸根掺杂碳羟基磷灰石吸附剂的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:(1)高度掺杂碳酸根的羟基磷灰石吸附剂前驱体的制备

将废弃蛋壳清洗三次后,加入到质量分数为5~10%甲酸溶液中加热至40~60℃脱去蛋壳中的内膜,蛋壳和甲酸溶液的质量比为1:2~2.5,再用蒸馏水清洗,烘干,采用三辊研磨机进行碾碎成粉末,控制粉末的平均粒径为20~50μm制备得到预处理蛋壳粉末;然后再将预处理过的蛋壳粉末,投入质量分数为10~30%的植酸溶液中,预处理过的蛋壳粉末和植酸溶液的质量比为1:1.25~1.50,搅拌反应30~45min,然后再置入超声反应装置中,控制反应温度为30~45℃,反应0.5~2h,待蛋壳粉末溶解后,再加入乙二胺作为pH调节剂,控制体系的pH为9.8~10.2,待体系pH稳定后,再转入到水浴合成反应釜中反应,反应温度为150~

180℃,反应时间为4~6h,然后加入柠檬酸溶液调节体系的pH为6.5~6.9,然后将水浴反应后的溶液再转移至常温条件下超声熟化2~3h后,进行常温浓缩反应液,使体系成粘稠状液体,控制浓缩液固含量为75~90%,制备得到高度掺杂碳酸根的羟基磷灰石吸附剂前驱体;

(2)高度掺杂碳酸根的羟基磷灰石吸附剂的制备

把上述步骤(1)制备得到的高度掺杂碳酸根的羟基磷灰石吸附剂前驱体,以5~10℃/min的升温速度下,由常温升温到300~350℃的有氧条件下进行预氧化,然后以20~30℃/min升温速度下,由预氧化温度升温至450~600℃条件下煅烧,然后自然冷却后,制备得到高度掺杂碳酸根的羟基磷灰石吸附剂。

3.如权利要求2所述的一种高碳酸根掺杂碳羟基磷灰石吸附剂的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(1)中,所述的预处理蛋壳粉末中与植酸中Ca/P的摩尔比值为1.20~

1.67:1。

4.如权利要求2所述的一种高碳酸根掺杂碳羟基磷灰石吸附剂的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,所述的高度掺杂碳酸根的碳羟基磷灰石的预氧化时间为15~

20min,所述的高度掺杂碳酸根的碳羟基磷灰石的煅烧时间为75~90min。