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专利号: 2016101222554
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-10-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种同时检测白酒生产过程中固体样品中的4种黄曲霉毒素的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)预处理:称取烘干后的待测固体样品,过筛;

(2)提取:加入一定比例水和溶剂A,震荡混匀,得到混合液;

(3)盐析:混合液中加入盐析剂,震荡混匀离心;

(4)净化:取步骤(3)中离心后的上层清液加入净化剂,震荡离心;

(5)浓缩:取步骤(4)中离心后的上层清液,氮气吹干复溶后过0.22μm膜;

(6)进样分析:将步骤(5)中过膜后的溶液样品进行UPLC-MS/MS检测。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括用黄曲霉毒素标准品绘制标准曲线,由此计算待测样品中黄曲霉毒素的含量。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)的溶剂A为乙腈。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,按照5g烘干后的固体样品添加10ml水和15ml乙腈。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述盐析剂,是按照每5g烘干后的固体样品添加1g NaCl和4g MgSO4。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(6)中UPLC-MS/MS中色谱条件为采用C18柱,流动相为A和B,A为甲酸水,B为甲醇,采用梯度洗脱。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述UPLC-MS/MS中色谱条件具体是:以ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱;以0.01%甲酸水为流动相A相,以100%甲醇为流动相B相,流速为0.5ml/min;洗脱方式为梯度洗脱,洗脱程序如下:0min,5%流动相B;7min,60%流动相B;9min,100%流动相B;11.00min,100%流动相B;11.10min,5%流动相B;14.00min,

5%流动相B。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(6)中UPLC-MS/MS采用电喷雾离子化源,采用正负离子模式进行数据采集,离子源电压为3kV,离子源温度为150℃,去溶剂温度为300℃。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待测固体样品是酒糟、大曲或酒醅。