1.一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其步骤是:
⑴ 活性炭脱色:取毛发水解液,用盐酸或者氢氧化钙调节pH为2~5,加入其质量1%~
15%的活性炭,在室温~90℃条件下,搅拌10~300min后过滤或者离心后取滤液备用;
⑵ 除杂质:在搅拌的情况下,向脱色液中缓慢加入氢氧化钙,调节pH为6.0~11.5,搅拌30~300min,离心或者过滤,弃去沉淀,取上清液备用;
⑶ 浓缩、脱氨与螯合:旋转蒸发浓缩或者真空浓缩上述上清液至原体积的1/2~1/4,用氢氧化钙调节浓缩液的pH值为6.0~9.0;在30~100℃条件下,螯合反应30~200min后,趁热过滤或者离心除去不溶物,取上清液备用;
⑷ 浓缩、干燥:将上清液浓缩至质量百分浓度为10~40%,得复合氨基酸螯合钙浓缩液,喷雾干燥,得到氨基酸螯合钙粉末;
⑸ 纯化:在搅拌的情况下用乙醇洗涤上述氨基酸螯合钙粉末,利用氨基酸螯合钙与氯丙醇在乙醇中的溶解度差异,氯丙醇溶解于乙醇中除去残留的氯丙醇,过滤或者离心后取固体;得到纯净的复合氨基酸螯合钙。
2.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述的毛发水解液为鸭毛、鸡毛、羊毛、猪毛经酸完全水解成氨基酸后提取胱氨酸、酪氨酸、亮氨酸和碱性氨基酸后剩余的毛发水解液母液,成分是谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、缬氨酸和氯化铵等;或者所述的毛发水解液为鸭毛、鸡毛、羊毛、猪毛经酸完全水解成氨基酸后提取胱氨酸、酪氨酸和亮氨酸后剩余的毛发水解液母液,成分是谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、缬氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸和氯化铵;或所述的毛发水解液为鸭毛、鸡毛、羊毛、猪毛经酸完全水解成氨基酸后提取胱氨酸后剩余的毛发水解液母液,成分是谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、缬氨酸、酪氨酸、亮氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸和氯化铵。
3.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中盐酸为分析纯,使用时稀释成质量百分浓度为5~37%,边搅拌边添加。
4.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中活性炭为粉末状;步骤(1)、(2)、(3)和(5)中过滤或离心方法为过滤分离为滤纸过滤、真空抽滤、板框压滤、真空转鼓过滤或沉降式离心机离心分离、过滤式离心机离心分离和卧式螺旋离心机离心分离。
5.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)、(2)和(3)中所添加的氢氧化钙为乳浊液添加,其质量百分浓度范围为2~40%,边搅拌边添加;所述的缓慢加入氢氧化钙是指控制pH的变化速度为0.5~2pH单位/小时。
6.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)(4)中的浓缩方法是旋转蒸发或者真空蒸发,采用旋转蒸发浓缩,温度为40~85℃,真空度为0.02~0.1MPa,转速为10~300rpm;采用真空蒸发浓缩,温度为40~85℃,真空度为
0.02~0.1MPa。
7.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的喷雾干燥为离心喷雾干燥或者压力喷雾干燥,热风温度为150~195℃,热风流速为
0.5~10m/s。
8.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中的乙醇为食用级的无水乙醇或质量含量为95%的乙醇,乙醇洗涤温度为室温~70℃,时间为1~5hr。
9.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中的加热方法为常压下鼓热风加热,热风的温度为20~90℃,相对湿度为20~90%,加热时间为0.5~10hr。