1.一种用于纺织品中苯胺和联苯胺残留测定的磁控分散固相萃取方法,其特征在于包括如下步骤:
1)提取:取具有代表性的均匀样品,剪成0.4cm~0.6cm的方块若干,充分混匀后称取
0.40~0.60g于10mL聚丙烯离心管中,加入0.01%~0.05(v/v)%乙酸溶液-乙醇混合液4~
6mL,超声提取4~6min后,倾倒出上清液于另一离心管中,至少重复操作1次,合并上清液,用氨水调节pH至8.5~9.5;
2)富集、净化与磁控分离:然后在离心管中加入适量磁性多胺基亚微米分子印迹粒子,超声充分混匀1~3min,在外加磁场的作用下使磁性多胺基亚微米分子印迹粒子聚集在离心管壁,弃去溶液,用1.5~2.5mL水淋洗磁性多胺基亚微米分子印迹粒子,弃去淋洗液,最后用0.4~0.6mL甲醇洗脱,收集洗脱液,供HPLC分析检测用;
所述磁性多胺基亚微米分子印迹粒子是指在聚乙烯亚胺(PEI)和四乙烯五胺(TEPA)胺基单体及苯胺和联苯胺模板分子共存下在已经包覆二氧化硅的磁性四氧化三铁表面经聚合反应而获得的一种分子印迹复合材料,为磁性亚微米分子印迹粒子中的一种。
2.根据权利要求1所述的磁控分散固相萃取方法,其特征在于:所述纺织品为棉布、腈纶布料或者羊毛面料中的一种。
3.根据权利要求1所述的磁控分散固相萃取方法,其特征在于:所述步骤1)中的乙酸溶液为0.04%乙酸溶液、0.01%乙酸溶液中的一种,乙酸溶液-乙醇混合液中乙酸溶液与乙醇的体积比为1-6:1。
4.根据权利要求3所述的磁控分散固相萃取方法,其特征在于:所述乙酸溶液为0.04%乙酸溶液,乙酸溶液-乙醇混合液中乙酸溶液与乙醇的体积比为5:1。
5.根据权利要求1所述的磁控分散固相萃取方法,其特征在于:所述样品剪成0.5cm的方块若干,充分混匀后称取0.50g于10mL聚丙烯离心管中,加入0.04%乙酸溶液-乙醇混合液5mL,超声提取5min后,倾倒出上清液于另一离心管中,重复操作1次,合并上清液,用氨水调节pH至9。
6.根据权利要求1所述的磁控分散固相萃取方法,其特征在于:所述磁性多胺基亚微米分子印迹粒子的形状为球形,粒径为150~300nm,磁性多胺基亚微米分子印迹粒子的加入量与提取液的重量/体积比为1-20mg/10mL。
7.根据权利要求6所述的磁控分散固相萃取方法,其特征在于:所述磁性多胺基亚微米分子印迹粒子的加入量与提取液的重量/体积比为3.0mg/10mL。
8.根据权利要求1所述的磁控分散固相萃取方法,其特征在于:所述步骤2)加入磁性多胺基亚微米分子印迹粒子后超声充分混匀2min,在外加磁场的作用下使磁性多胺基亚微米分子印迹粒子聚集在离心管壁,弃去溶液,用2mL水淋洗磁性多胺基亚微米分子印迹粒子,弃去淋洗液,最后用0.5mL甲醇洗脱。