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专利号: 2016101336451
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种吲哚类化合物的催化合成方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)将邻硝基苯乙烯或其衍生物、联硼酸频那醇酯、碱和低级饱和一元醇在氮气气氛下搅拌反应,反应温度为70~120℃,反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间,其中邻硝基苯乙烯或其衍生物、联硼酸频那醇酯、碱和低级饱和一元醇的比例为0.15~

0.25mmol∶1~5eq:2~4eq∶2~5mL,邻硝基苯乙烯或其衍生物的结构式如下:R1为芳基、羧基、烷基、氰基或氢,R2为芳基、烷基、羧基、氰基或氢,R为卤素、烷基、烷氧基、苯并环取代、磺酰基、氨基或零取代;

碱为碳酸铯、碳酸钾、叔丁醇钾、磷酸钾、氟化铯、氟化钾或碳酸钠;

(2)将步骤(1)的反应产物冷却到室温,再加入乙酸乙酯充分混合,经过滤后,再用乙酸乙酯洗涤;

(3)旋干步骤(2)所得的物料的有机相中的低级饱和一元醇,过硅胶柱,再用由石油醚和乙酸乙酯组成的洗脱剂淋洗上述硅胶柱,得到纯化产物,即所述吲哚类化合物,当R2为羧基时,所述吲哚类化合物中的R2被氢取代,当R2为芳基、烷基、氰基或氢时,所述吲哚类化合物中的R2不发生变化,该吲哚类化合物的结构式如下:

2.如权利要求1所述的一种吲哚类化合物的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应温度为90~120℃。

3.如权利要求2所述的一种吲哚类化合物的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应温度为100~120℃。

4.如权利要求1所述的一种吲哚类化合物的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中邻硝基苯乙烯或其衍生物、联硼酸频那醇酯、碱和低级饱和一元醇的比例为0.18~

0.22mmo1∶1~3eq∶2~3eq∶2~4mL。

5.如权利要求4所述的一种吲哚类化合物的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中邻硝基苯乙烯或其衍生物、联硼酸频那醇酯、碱和低级饱和一元醇的比例为0.2mmol∶2eq∶2.5eq∶3mL。

6.如权利要求1所述的一种吲哚类化合物的催化合成方法,其特征在于:所述的碱为氟化钾或碳酸钠。

7.如权利要求1所述的一种吲哚类化合物的催化合成方法,其特征在于:所述低级饱和一元醇为甲醇或乙醇。

8.如权利要求1所述的一种吲哚类化合物的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(3)的洗脱剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比为10~50∶1。