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专利号: 2016101379601
申请人: 河南工程学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种水热法氧化锌单晶材料合成装置,其特征在于,包括调节罐(1)、连通管(2)和反应罐(3),调节罐的内腔经连通管与反应罐的内腔相连通,调节罐(1)与反应罐(3)的结构相同,均为密闭的中空结构,二者的内腔均设置由耐热耐化学腐蚀材料制成的罐体内衬(6),连通管(2)的内侧设置有由耐热耐化学腐蚀材料制成的管体内衬(13)。

2.根据权利要求1所述的水热法氧化锌单晶材料合成装置,其特征在于,所述的连通管(2)包括与调节罐相连的第一管体(2a)、与反应罐(3)相连的第二管体(2b)和连接第一管体、第二管体的连接套(21),第一管体和第二管体相连的一端外壁上均设置有丝套堵头(16),丝套堵头(16)内侧在第一管体和第二管体上均设置有沿各自管体滑动的丝套(17),丝套外壁上有第一外螺纹(18),连接套的内壁上有与第一外螺纹相对应的第一内螺纹(22),第一管体和第二管体通过第一外螺纹、第一内螺纹与连接管旋装在一起,连接套内在第一管体和第二管体的端面之间夹装有流量控制垫片(23),流量控制垫片(23)中心有通气孔(14)。

3.根据权利要求2所述的水热法氧化锌单晶材料合成装置,其特征在于,所述的调节罐(1)与反应罐(3)的结构相同,均包括防爆金属材料制成的外壳(5)、罐体内衬(6)和盖套(4),外壳和内衬均为上部开口的中空结构,内衬套装在外壳内,内衬上端外壁上设置有压紧外壳口部上沿的密封凸起(15),盖套(4)为上下开口的中空结构,盖套(4)内壁上设置有第二内螺纹(9),外壳外壁上设置有与第二内螺纹相对应的第二外螺纹(10),盖套通过第二内螺纹与第二外螺纹旋装在外壳上部,第一管体与调节罐相连的一端、第二管体与反应罐相连的一端均设置有向外凸起的密封盖(11),密封盖置于盖套下与密封凸起之间,通过旋紧盖套进行密封连接,构成整体的密封结构。

4.根据权利要求3所述的水热法氧化锌单晶材料合成装置,其特征在于,所述的丝套(17)上设置有用于板手着力的第一六棱管帽(19),所述的连接套(21)上设置有用于板手着力的第二六棱管帽(20),所述的盖套(4)上设置有用于板手着力的第三六棱管帽(7)。

5.一种采用权利要求1所述合成装置的水热法氧化锌单晶材料合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

A、安装合成装置

合成装置包括调节罐(1)、连通管(2)和反应罐(3),调节罐的内腔经连通管与反应罐的内腔相连通,调节罐(1)与反应罐(3)的结构相同,均为密闭的中空结构,二者的内腔均设置由耐热耐化学腐蚀材料制成的罐体内衬(6),连通管(2)的内侧设置有由耐热耐化学腐蚀材料制成的管体内衬(13);

所述的连通管(2)包括与调节罐相连的第一管体(2a)、与反应罐(3)相连的第二管体(2b)和连接第一管体、第二管体的连接套(21),第一管体和第二管体相连的一端外壁上均设置有丝套堵头(16),丝套堵头(16)内侧在第一管体和第二管体上均设置有沿各自管体滑动的丝套(17),丝套外壁上有第一外螺纹(18),连接套的内壁上有与第一外螺纹相对应的第一内螺纹(22),第一管体和第二管体通过第一外螺纹、第一内螺纹与连接管旋装在一起,连接套内在第一管体和第二管体的端面之间夹装有流量控制垫片(23),流量控制垫片(23)中心有通气孔(14);

所述的调节罐(1)与反应罐(3)的结构相同,均包括防爆金属材料制成的外壳(5)、罐体内衬(6)和盖套(4),外壳和内衬均为上部开口的中空结构,内衬套装在外壳内,内衬上端外壁上设置有压紧外壳口部上沿的密封凸起(15),盖套(4)为上下开口的中空结构,盖套(4)内壁上设置有第二内螺纹(9),外壳外壁上设置有与第二内螺纹相对应的第二外螺纹(10),盖套通过第二内螺纹与第二外螺纹旋装在外壳上部,第一管体与调节罐相连的一端、第二管体与反应罐相连的一端均设置有向外凸起的密封盖(11),密封盖置于盖套下与密封凸起之间,通过旋紧盖套进行密封连接,构成整体的密封结构;

B、将水和Zn(CH3COO)2·H2O按质量比16﹕25的比例混合加入罐体内衬(6)中,并在溶液中悬置一个氧化锌晶体的晶种,将罐体内衬(6)置入外壳5中,将第一管体(2a)的丝套堵头(16)一端从盖套(4)下口部进入,上口部穿出,将第一管体(2a)上的密封盖(11)压在该罐体内衬的密封凸起上,将盖套旋紧在外壳上,即为反应罐(1);

C.取与步骤A中的水等体积的质量浓度为28%氨水,置入另一罐体内衬中,将该罐体内衬置入外壳中,将第二管体(2b)的丝套堵头(16)一端从盖套(4)下口部进入,上口部穿出,将第二管体(2b)上的密封盖(11)压在该罐体内衬的密封凸起上,将盖套旋紧在外壳上,即为调节罐(3);

D、取流量控制垫片(23)置入连接套(21)中,将第一管体(2a)和第二管体(2b)的两个丝套分别从连接套(21)两端旋入并压紧流量控制垫片;

E、将反应罐(1)置于95℃-150℃的衡温箱中,将调节罐(3)置于变温箱中,维持反应

30-180天,期间调节罐(3)的温度从40℃升温到80℃,温度呈以天为单位均匀升高;

F、取出反应罐(1)和调节罐(3),冷却至常温后先旋开连接套(21),再分别旋开反应罐(1)和调节罐(3),从反应罐(1)中取出生成的晶体即可。