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专利号: 2016101425525
申请人: 广西大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 糖工业〔4〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种甘蔗汁的澄清方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、取新鲜压榨后过200目滤网的混合汁,每1L混合汁添加磷酸300-400mg,加入石灰乳调节pH为7.0-7.2,得预灰汁;

S2、将所述预灰汁加热至60-70℃,每1L预灰汁添加壳聚糖磷酸酯300-1000mg,置于第一反应器中,控制第一反应器内温度为60-75℃,搅拌速率为100-200r/min,搅拌30-40min,得到第一反应液;

S3、将第一反应液加热到100-120℃,进行制泡处理,得第一混合液,将其转移至浮升器中上浮处理10-20min,过滤后得清汁;

其中,所述壳聚糖磷酸酯的制备方法包括以下步骤:

A1、按照每1g壳聚糖与40mL体积分数为1%的乙酸水溶液混合,加热至60-70℃,再按照每1g壳聚糖加入3mL体积分数为40%的苯甲醛水溶液和5mL质量分数为50%的多聚磷酸盐水溶液,混合均匀后,在微波功率为400W的条件下微波反应12min,冷却至室温,加入沉淀剂,得到第一固液混合物,经离心或抽滤后得到第一固体产物,所述壳聚糖的脱乙酰度为

65%-95%;

A2、将第一固体产物加蒸馏水溶解后再次加入沉淀剂,重复沉淀处理3-4次,得第二固体产物;

A3、将第二固体产物置于截留分子量在10000-14000的透析袋中,再将透析袋置于含有pH为6.8的磷酸缓冲液中,透析72h,得透析袋内的第二固液混合物,将其喷雾干燥得所述壳聚糖磷酸酯。

2.如权利要求1所述的甘蔗汁的澄清方法,其特征在于,在步骤S1中,将所述混合汁加磷酸处理、调整pH之后,按体积比为500:1加入pH为6.8的番石榴汁混合,置于第二反应器中,在30-40℃下搅拌反应30-40min,并过滤除去滤渣得所述预灰汁,搅拌速率为100-200r/min。

3.如权利要求2所述的甘蔗汁的澄清方法,其特征在于,还包括两步处理:

T1、在步骤S2中的第一反应器中搅拌反应30-40min之后,步骤S3之前,加入改性片沸石

300-500mg/L,并控制第一反应器内温度为60-75℃,搅拌速率为200-300r/min;

T2、在步骤S3中第一反应液加热到100-120℃之后,进行制泡处理之前,转移至沉降器中沉降处理20-30min;

其中,改性片沸石的具体方法为:

B1、取粒径<60μm的片沸石与质量分数为1%氯化铵水溶液混合,加热到60℃,反应

30min,然后过滤去除废液,去离子水清洗3-4次,再加入质量分数为5%的碳酸氢铵水溶液,

70℃恒温水浴搅拌30min,过滤去除废液,去离子水清洗3-4次,恒温干燥后备用,其中,每1g片沸石加入10mL氯化铵水溶液,每1g片沸石加入5mL碳酸氢铵水溶液;

B2、配置质量分数为50%的赖氨酰-半胱氨酸-壳聚糖磷酸酯的水溶液,得第一溶液,取丙烯酸聚氨酯,用环氧类稀释剂稀释成质量分数为1%的溶液,得第二溶液,将第一溶液、第二溶液按体积比为1:1混合均匀,得第三溶液;取步骤B1中处理得到的片沸石,以每1g片沸石加入10mL第三溶液,搅拌混合,在超声功率为200W下循环超声反应3-4次,得第三固液混合物,每一次超声反应具体为:先在15kHz频率下反应1min,再于25kHz频率下反应1min,然后在35kHz频率下反应1min;

B3、将第三固液混合物过滤,将沉淀用去离子水洗涤3-4次,温度为70℃下真空干燥

12h,得改性片沸石;

其中,赖氨酰-半胱氨酸-壳聚糖磷酸酯的合成方法包括以下步骤:

C1、将质量分数为1%的壳聚糖磷酸酯水溶液、质量分数为5%的赖氨酰-半胱氨酸二肽水溶液和N,N-'二环己基碳二亚胺按照体积比为1:5:1混合均匀,得第二混合液;

C2、将第二混合液置于功率为200W、超声频率为25kHz的条件下超声反应5min;

C3、将步骤C2中超声后得到的产物过滤,将滤上物转移至旋转蒸发器中,温度控制为70℃,待体积减少至原体积的2/3时,结束反应,冷却至室温,得第三混合液;

C4、将第三混合液加入沉淀剂进行沉淀,并离心或者抽滤去除滤液,得第三固体产物,将第三固体产物溶于蒸馏水中,再次加入沉淀剂,重复沉淀3-4次,喷雾干燥后得到所述赖氨酰-半胱氨酸-壳聚糖磷酸酯。

4.如权利要求3所述的甘蔗汁的澄清方法,其特征在于,赖氨酰-半胱氨酸二肽的合成方法:D1、将质量分数为1%的赖氨酸水溶液和质量分数为2%二碳酸二叔丁酯水溶液按体积比1:1混合,搅拌均匀,得第四溶液,另取质量分数为1%的半胱氨酸水溶液,得第五溶液,取BOP配制成质量分数1%的水溶液,得第六溶液,将第四溶液、第五溶液和第六溶液依次按体积比5:5:1混合均匀,在微波功率为100W条件下反应30min,得二肽混合液;

D2、将二肽混合液加入乙醚进行多次萃取,合并萃取液,并用饱和食盐水洗涤,用无水硫酸钠进行干燥冷却结晶,再用乙酸乙酯进行重结晶得到赖氨酰-半胱氨酸二肽。

5.如权利要求1或3所述的甘蔗汁的澄清方法,其特征在于,所述沉淀剂为无水乙醇。

6.如权利要求2所述的甘蔗汁的澄清方法,其特征在于,所述番石榴汁的制备方法为:取八成熟的番石榴,洗净、去皮,切成3cm3大小,于60-75℃下烫漂10-15s,榨汁后过滤,得粗汁,加入果胶酶8u/g,于45℃恒温水浴反应4h,加热至沸腾灭酶,冷却至60℃,转移至陶瓷膜过滤器中,陶瓷膜孔径为70nm,控制流速为4m/s,得酶解汁,每100体积酶解汁中加入1体积颗粒性活性炭,充分搅拌后过滤,再用pH为6.8磷酸缓冲液将滤液pH调至6.8,得番石榴汁,于4℃下保存备用。

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