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专利号: 201610150055X
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N-磺酰基-3,4-二氢-2H-1,4-噻嗪的合成方法,其特征在于按照下述步骤进行:

氮气保护下,按一定比例的磺酰基三氮唑1和硫代环乙烷2混合在适当溶剂中,加入一定比例的金属铑催化剂、一定比例有机酸,加热至一定温度后,搅拌反应一定时间,减压蒸除溶剂,残留物用乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂,硅胶柱色谱分离纯化,得到相应N-磺酰基-

3,4-二氢-2H-1,4-噻嗪。

2.根据权利要求1所述的一种N-磺酰基-3,4-二氢-2H-1,4-噻嗪的合成方法,其特征在于其中所述磺酰基三氮唑的结构式如分子结构通式1所示: ,其中R1选自烷基(具体为甲基、乙基、2-溴代乙基、苄基等)、芳基(具体为苯基、邻/间/对甲基取代苯基、邻/间/对甲氧基取代苯基、邻/间/对卤素取代苯基、邻/间/对-C(O)OMe取代苯基等)、杂芳基(具体为2-噻吩基、2-吡啶基等);R2为甲基、乙基、苯基、对甲基苯基、对硝基苯基、对甲氧基苯基、2,4,6-三甲基苯基、2-三甲基硅乙基等;其中卤素指氟、氯、溴或碘。

3.根据权利要求1所述的一种N-磺酰基-3,4-二氢-2H-1,4-噻嗪的合成方法,其特征在于其中所述硫代环乙烷的结构式如分子结构通式2所示: ,R3、R4各自独立选自氢原子、烷基(具体为甲基、乙基、环戊基、环己基、苄基、2-苯基乙基等)、芳基(具体为苯基、邻/间/对甲基取代苯基、邻/间/对甲氧基取代苯基、邻/间/对卤素取代苯基、邻/间/对硝基取代苯基、萘基等);其中卤素指氟、氯、溴或碘。

4.根据权利要求1所述的一种N-磺酰基-3,4-二氢-2H-1,4-噻嗪的合成方法,其特征在于其中所述金属铑催化剂为醋酸铑、辛酸铑、双[(α,α,α’,α’,-四甲基-1,3-苯二丙酸)铑](Rh2(esp)2)。

5.根据权利要求1所述的一种N-磺酰基-3,4-二氢-2H-1,4-噻嗪的合成方法,其特征在于其中所述有机酸为醋酸、苯甲酸、α,α,α’,α’,-四甲基-1,3-苯二丙酸、特戊酸、正辛酸。

6.根据权利要求1所述的一种N-磺酰基-3,4-二氢-2H-1,4-噻嗪的合成方法,其特征在于其中所述溶剂为1,2-二氯乙烷、甲苯等非极性溶剂。

7.根据权利要求1所述的一种N-磺酰基-3,4-二氢-2H-1,4-噻嗪的合成方法,其特征在于其中所述磺酰基三氮唑1与硫代环乙烷2的摩尔比为1:1到1:2;其中所述磺酰基三氮唑1与金属铑催化剂摩尔比为1:0.01到1:0.03;其中所述磺酰基三氮唑1与有机酸摩尔比为1:0到1:0.2;其中所述磺酰基三氮唑1在溶剂中的浓度为0.2摩尔每升到0.5摩尔每升。

8.根据权利要求1所述的一种N-磺酰基-3,4-二氢-2H-1,4-噻嗪的合成方法,其特征在于其中所述反应温度在80到110摄氏度之间;其中所述反应时间为1到5小时之间。