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专利号: 2016101838053
申请人: 广西大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备脱氢枞酸-β-环糊精酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:将β-环糊精、4-二甲氨基吡啶、2,6-二叔丁基对甲酚溶于二甲基甲酰胺、三乙胺中,得到混合液;

步骤二:向上述混合液中加入脱氢枞酸酰氯进行反应;

步骤三:然后将步骤二中的反应产物减压浓缩成膏状物,将所述膏状物加水溶解并用有机溶剂萃取,除去有机相,水相析出固体后,过滤,得到目标产物;

上述步骤一和步骤二是在惰性气体保护氛围下进行。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤二中的反应是在超声条件下进行的。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,β-环糊精与脱氢枞酸酰氯的摩尔比为

1:7~14,4-二甲氨基吡啶的摩尔添加量为脱氢枞酸酰氯摩尔添加量的4~8%,2,6-二叔丁基对甲酚的摩尔添加量为脱氢枞酸酰氯摩尔添加量的2-5%,三乙胺的摩尔添加量为脱氢枞酸酰氯摩尔添加量1-2倍。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,二甲基甲酰胺的重量为β-环糊精、4-二甲氨基吡啶和2,6-二叔丁基对甲酚三者重量之和的10-20倍。

5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,反应温度为20-70℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙醚、苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和三氯甲烷中的任一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述保护气体为氮气、氩气或氦气。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应时间为12-72小时。

9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,超声的功率为250-1000W,反应时间为

10-50分钟。