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专利号: 2016101892857
申请人: 安徽建筑大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种碳源包覆磷酸铁锂的制备方法,其步骤如下:

a)称取(NH4)2HPO4和MDI三聚体混合,滴加1-2滴丙酮研磨均匀,然后再加入Li2CO3和FeC2O4·2H2O继续研磨均匀,干燥,得中产物,所述Li2CO3、FeC2O4·2H2O和(NH4)2HPO4的物质的量比为1:2-2.2:2-2.2,所述MDI三聚体的添加质量是Li2CO3、FeC2O4·2H2O和(NH4)2HPO4总质量的2%-12%;

b)将中产物置于管式炉中,在保护气氛下,第一阶段以2-3℃/min的速度升温到345-

355℃,保温2.5-3.5h,第二阶段再以4-8℃/min的速度升温到695-705℃,保温7.5-8.5h,冷却,即得到碳包覆的磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述的碳源包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:步骤a中是将混合物置于温度为80-100℃条件下干燥25-35min,得中产物。

3.根据权利要求1或2所述的碳源包覆磷酸铁锂的制备方法,步骤a中是将混合物置于温度为80℃条件下干燥30min,得中产物。

4.根据权利要求2所述的碳源包覆磷酸铁锂的合成方法,其特征在于:所述步骤a中的丙酮在使用前先经过脱水处理;所步骤a中Li2CO3、FeC2O4·2H2O和(NH4)2HPO4的物质的量比为0.5:1:1。

5.根据权利要求1或2或4所述的碳源包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤b在保护气氛下,在保护气氛下,第一阶段以2℃/min的速度升温到350℃,保温3h,第二阶段再以5℃/min的速度升温到700℃,保温8h,冷却,得碳包覆的磷酸铁锂。

6.根据权利要求5所述的碳源包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤b中在第二阶段保温后,是在管式炉中自然冷却至常温,得碳包覆的磷酸铁锂。

7.根据权利要求6所述的碳源包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤b中的保护气氛为高纯N2或者掺杂氢气浓度为5%的N2。

8.根据权利要求7所述碳源包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:步骤a中MDI三聚体的合成方法如下:按照40~55g:40~100mL的质量体积比称取MDI单体和甲苯混合,开启搅拌器,待溶解后,加入胺类催化剂,在40~70℃条件下反应至其中的异氰酸根的摩尔含量为8%时,加入芳香型酰氯阻聚剂,并于恒温条件下反应20~40min,冷却,过滤,用甲苯淋洗除去MDI单体和催化剂,即得MDI三聚体,所述胺类催化剂、芳香型酰氯阻聚剂的质量添加量分别是MDI单体的0.01~0.06%、0.02~0.08%。

9.根据权利要求8所述碳源包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述的MDI单体和甲苯是在高纯氮气的保护环境中进行反应,且MDI单体和甲苯混合前均经过脱水处理。

10.根据权利要求9所述碳源包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述的胺类催化剂为2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚,所述的芳香型酰氯阻聚剂为苯甲酰氯。