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专利号: 2016102346484
申请人: 广西壮族自治区梧州食品药品检验所
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-07-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种威灵仙中齐墩果酸的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将威灵仙粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液;

步骤2:将萃取液离心分离后,得到上清液;

步骤3:将上清液采用液相色谱法进行分析;

其中,液相色谱法的分析条件为:

a)仪器:双三元液相色谱仪

b)色谱柱规格:碳30色谱柱,2.1*150mm 3umc)柱温:20℃

d)流速:0.5mL/min

e)流动相:乙腈-水,体积比62:38f)检测波长:205nm。

2.根据权利要求1所述的威灵仙中齐墩果酸的测定方法,其特征在于,所述的步骤1具体为:S11:将威灵仙粉碎后,过筛;

S12:称取1重量份威灵仙粉,与适量石英砂混合均匀待用;

S13:在预先放好过滤膜的萃取池中先加入1重量份硅藻土,混合均匀后加入适量的石英砂至达到萃取池口水平线下2mm;盖上萃取池的盖子;

S14:对萃取池内的混合物进行除杂;

除杂条件为:萃取溶剂为乙酸乙酯;萃取温度120℃;静态萃取时间3min;冲洗体积

100%;静态循环次数2次;

S15:S14结束后,对萃取池内的混合物进行提取;提取结束后得到萃取液;

提取条件为:萃取溶剂为稀乙醇;萃取温度100℃;静态萃取时间5min;冲洗体积100%;

静态循环次数3次;所述的稀乙醇为C2H5OH的体积百分数在20℃时为49.5%~50.5%。

3.根据权利要求2所述的威灵仙中齐墩果酸的测定方法,其特征在于,所述的萃取池的体积为10ml。

4.根据权利要求2所述的威灵仙中齐墩果酸的测定方法,其特征在于,S14和S15中静态萃取的压力均为1500psi。

5.根据权利要求2所述的威灵仙中齐墩果酸的测定方法,其特征在于,S14和S15中静态萃取的吹扫时间均为60s。

6.根据权利要求1所述的威灵仙中齐墩果酸的测定方法,其特征在于,步骤2具体为:将萃取液置水浴上蒸干,残渣加2mol/L盐酸溶液使其溶解,加热回流2小时后立即冷却,移入分液漏斗中,用水分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中;加乙酸乙酯振摇提取3次,合并乙酸乙酯液,70℃以下浓缩至近干,加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,在

15000r/min下离心3min,取上清液。

7.根据权利要求1所述的威灵仙中齐墩果酸的测定方法,其特征在于,所述的仪器为Thermo U3000UHPLC液相色谱仪。

8.根据权利要求7所述的威灵仙中齐墩果酸的测定方法,其特征在于,所述的色谱柱为Thermo Acclaim C30。

9.根据权利要求1所述的威灵仙中齐墩果酸的测定方法,其特征在于,所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。