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专利号: 2016102368820
申请人: 安徽工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种香豆素发光化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将2,4-二羟基苯甲醛、乙酰甘氨酸以1:1的摩尔比在含有乙酸钠的乙酸酐溶剂中于

140℃条件下加热回流反应8~10小时,冷却后抽滤得到固体,再将固体置于浓盐酸和乙醇的混合溶剂中继续加热回流3小时后冷却,并用NaOH溶液调节酸度至6.0~7.5,析出沉淀,过滤、干燥后用乙醇重结晶得到3-氨基-7-羟基香豆素前驱体;

所述浓盐酸和乙醇的混合溶剂中,浓盐酸和乙醇的体积比为1:1或2:1;

所述NaOH溶液的质量百分比为30%~40%;

(2)将间二苯酚与乙酰乙酸乙酯以1:3的摩尔比逐滴加入浓硫酸并于0~5℃下搅拌反应3小时,反应产物倒入冰水中抽滤得到固体后用甲醇重结晶析出淡黄色固体,即为4-甲基-7-羟基香豆素;然后通过乌洛托品或三氯氧磷将4-甲基-7-羟基香豆素中的羟基氧化为醛基,得到4-甲基-7-羟基-8-醛基香豆素;

(3)将步骤(1)合成的3-氨基-7-羟基香豆素前驱体与步骤(2)合成的4-甲基-7-羟基-

8-醛基香豆素以摩尔比1:1置于乙醇中于80℃条件下加热回流反应3~5小时后冷却、抽滤、烘干后得到目标产物:3-[(4-甲基-7-羟基-8-亚甲基香豆素)-氨基]-7-羟基香豆素。

2.3-[(4-甲基-7-羟基-8-亚甲基香豆素)-氨基]-7-羟基香豆素作为分子探针在识别和定量检测锰离子中的应用。