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专利号: 2016102463789
申请人: 燕山大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二硫化钼-石墨-镍磷析氢复合材料的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:(1)石墨粉末的预处理:

①首先将平均粒径为0.5μm的石墨粉末加入到盛有蒸馏水的容器中,石墨粉末与蒸馏水的质量比为1:50,加热煮沸3h后将悬浮溶液自然冷却至室温,过滤收集石墨粉末;

②然后配制质量百分浓度为3%的硝酸溶液,将步骤①的石墨粉末加入到硝酸溶液中浸泡30min,石墨粉末与硝酸溶液的质量比为1:10,之后对石墨粉末进行离心分离,并用蒸馏水离心洗涤石墨粉末至洗涤水为中性;然后将洗涤后的石墨粉末置于烘箱中于80℃温度下烘干,待其烘干后,将其研磨成平均粒径为0.5μm的超细粉末;

(2)化学镀液的配制:

①所用化学原料:

硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵、步骤(1)的超细石墨粉末,其用量有如下质量比例关系:硫酸镍:次亚磷酸钠:柠檬酸:丁二酸:乙酸钠:氟化氢铵:石墨粉末=25~30:10~15:10~15:3~5:3~5:3~5:0.3~0.5;

②化学镀液的配制:

首先将硫酸镍、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵、依次加入到盛有1L蒸馏水的容器中,并将容器置于磁力搅拌器上,加热使溶液的温度为50~60℃,使加入的试剂完全溶解;

等上述各试剂溶解后,再将次亚磷酸钠加入到溶液中,搅拌使其溶解,将溶液温度自然冷却至室温;然后用滴管将质量百分浓度为25%的氨水溶液逐滴滴加到溶液中,调整容器中溶液的pH值为4.4~4.8,在氨水滴加到溶液的过程中,容器中的溶液需磁力搅拌,再将石墨粉末加入到溶液中,自石墨粉末加入到施镀结束的整个过程中,镀液需快速搅拌,搅拌速率为

300rpm/min;

(3)石墨-镍磷粉末的制备和氧化处理

①化学碱洗液的配制

将70g磷酸钠、50g碳酸钠和10g氢氧化钠依次加入到盛有1L蒸馏水的容器中,搅拌使其充分溶解,再将溶液室温缓慢搅拌30min,即得化学碱洗液;将配制好的化学碱洗液温度升至60~70℃备用;

②化学镀所用不锈钢试件的预处理

石墨-镍磷复合镀层所用不锈钢试件的化学成分质量百分数为:碳0.08%、硫0.03%、磷0.045%、硅1.0%、锰2.0%、镍8.0%、铬18.0%、余量为铁元素;

a、首先依次用60#、120#、280#规格的砂布对不锈钢试件进行初步抛光,去除试件表面的污物、氧化皮等杂质,之后再用400#规格的水砂纸对其精细抛光,试件抛光完毕后,其表面应平整、光滑,无宏观缺陷、划痕、砂眼;

b、将上述不锈钢试件用蒸馏水清洗干净,然后将其置于温度为60~70℃的化学碱洗液中进行除油处理,5min后将其从化学碱洗液中取出,先用流动的自来水冲洗,然后再用蒸馏水将其清洗干净;

c、将除油并清洗干净的不锈钢试件置于质量百分浓度为10%的盐酸溶液中进行活化处理,活化温度为室温,活化时间为3~5min,活化完毕后,将不锈钢试件从盐酸溶液中取出,并用蒸馏水洗净其表面残留的盐酸溶液;

③不锈钢试件的施镀和石墨-镍磷粉末的制备

a、首先将经盐酸溶液活化并清洗干净的不锈钢试件置于盛有温度为83~88℃的化学镀液的容器中,然后将一根前端和表面用砂纸打磨、直径为0.5mm的细铁丝置于镀液中,并使其前端与不锈钢试件充分接触;待不锈钢表面有大量气泡产生和析出后,将铁丝从化学镀液中取出,盛有化学镀液的容器温度采用水浴加热控制,施镀时间控制为60~90min,施镀过程中镀液需快速搅拌,搅拌速率为300rpm/min;

b、将不锈钢试件从镀液中取出,选用流动的自来水冲洗其表面,然后用蒸馏水将其清洗干净,最后用吹风机将其表面吹干;

c、用刮刀将表面镀有石墨-镍磷复合镀层的不锈钢试件表面的石墨-镍磷复合镀层刮擦下来,并将刮下来的石墨-镍磷复合镀层置于高能量球磨机中进行研磨,球磨机的转速为

1425rpm/min,球料比为50:1,研磨时间为3~5h,制得平均粒径为8μm的石墨-镍磷粉末;

④石墨-镍磷粉末的氧化处理:

将石墨-镍磷粉末置于盛有质量浓度为98%硫酸的容器中,石墨-镍磷粉末与硫酸的质量比为1:30,容器内溶液温度用冰水浴控制不超过5℃,溶液搅拌15min后,将高锰酸钾固体缓慢加入到溶液中,控制溶液温度不超过45℃,石墨-镍磷粉末与高锰酸钾的质量比为1:1,待高锰酸钾固体全部加入完毕后,水浴控制溶液温度为50℃,搅拌反应30min后,依次将蒸馏水和质量浓度为30%的过氧化氢缓慢加入到上述混合溶液中,混合溶液与蒸馏水和过氧化氢质量比为3:15:1,搅拌15min后对混合溶液进行过滤,先用质量浓度为5%的盐酸溶液对过滤截留的固体洗涤3次,然后再用蒸馏水离心洗涤截留固体,直至洗涤水的pH值不低于

5;最后将洗涤后的固体置于烘箱中于80℃温度下烘干后,将其研磨成细小粉末,即得平均粒径为8μm、氧化处理的石墨-镍磷粉末;

(4)二硫化钼-石墨-镍磷复合材料的制备

①所用原料:

钼酸铵、硫脲、步骤(3)的石墨-镍磷粉末和蒸馏水,其用量有如下质量比例关系:钼酸铵:硫脲:石墨-镍磷粉末:蒸馏水=1.4~1.6:0.25~0.35:0.2~0.4:20;

②二硫化钼-石墨-镍磷复合材料的制备:

a、依次将钼酸铵、硫脲倒入盛有蒸馏水的容器中,室温搅拌使其溶解;然后将石墨-镍磷粉末加到溶液中,将溶液置于超声波处理器中进行超声波处理10~15min,超声波频率为

40kHz,超声波水浴的温度为20~30℃;

b、将超声处理的溶液转移到反应釜中,拧紧反应釜的密封盖并将其置于电炉中,控制电炉炉堂内的温度为200℃,待反应釜中的混合溶液在此温度下水热反应24h后,关闭电炉电源使其自然冷却至室温,之后将反应釜从电炉中取出,打开反应釜的密封盖,将反应釜内的混合溶液进行离心分离处理,离心机转速为4000rpm/min,离心时间为10min,然后用无水乙醇洗涤离心得到的沉淀物3次,再用蒸馏水离心洗涤沉淀物5次;

c、将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中,控制温度为60℃、真空度为0.05MPa,干燥处理12h后将沉淀物从真空干燥箱中取出并将其研碎为超细粉末,即得到平均粒径为8μm的二硫化钼-石墨-镍磷复合材料。