欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2016102476488
申请人: 燕山大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种二硫化钼-镍磷析氢复合材料的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:(1)镍磷粉末制备所用化学镀液的配制:

①所用化学原料:

硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵,其用量有如下质量比例关系:硫酸镍:次亚磷酸钠:柠檬酸:丁二酸:乙酸钠:氟化氢铵=25~30:10~15:10~15:3~5:3~5:3~5;

②化学镀镍磷镀液的配制:

首先将硫酸镍、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵依次加入到盛有1L蒸馏水的容器中,并将容器置于磁力搅拌器上,加热使溶液的温度为50~60℃,使加入的试剂完全溶解;等上述各试剂溶解后,再将次亚磷酸钠加入到溶液中,搅拌使其溶解,待次亚磷酸钠完全溶解后,将溶液温度自然冷却至室温;然后用滴管将质量百分浓度为25%的氨水溶液逐滴滴加到溶液中,磁力搅拌,调整容器中溶液的pH值为4.4~4.8,再将溶液缓慢磁力搅拌20~

30min,即配制了制备镍磷粉末所用的化学镀液;

(2)镍磷粉末的制备和处理:

①化学碱洗液的配制:

将70g磷酸钠、50g碳酸钠和10g氢氧化钠依次加入到盛有1L蒸馏水的烧杯中,搅拌使其充分溶解;待磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠充分溶解后,再将溶液室温下缓慢搅拌30min,即得化学碱洗液;将配制的化学碱洗液温度升至60~70℃备用;

②化学镀所用不锈钢试件的预处理:

制备化学镀镍磷镀层所用不锈钢试件的化学成分质量百分数为:碳0.08、硫0.03、磷

0.045、硅1.0、锰2.0、镍8.0、铬18.0、余量为铁;

a、首先依次用60#、120#、280#规格的砂布对不锈钢试件进行初步抛光,去除试件表面的污物、氧化皮等杂质,之后再用400#规格的水砂纸对其精细抛光,试件抛光完毕后,其表面应平整、光滑,无宏观缺陷、划痕、砂眼;

b、用蒸馏水将不锈钢试件清洗干净,然后将其置于温度为60~70℃的化学碱洗液中进行除油处理,5min后将其从碱洗液中取出,先用流动的自来水冲洗,然后再用蒸馏水将其清洗干净;

c、将除油并清洗干净的不锈钢试件置于质量百分浓度为10%的盐酸溶液中进行活化处理,活化温度为室温,活化3~5min后,将试件从盐酸溶液中取出,并用蒸馏水洗净其表面残留的盐酸溶液;

③不锈钢试件的施镀和镍磷粉末的制备:

a、首先将步骤②的不锈钢试件置于盛有温度为83~88℃的步骤(1)的化学镀液的容器中,然后将一根前端和表面用砂纸打磨、直径为0.5mm的细铁丝置于镀液中,并使其前端与不锈钢试件充分接触;待不锈钢表面有大量气泡产生和析出后,将铁丝从化学镀液中取出,盛有镀液的容器温度采用水浴加热控制,施镀时间控制为60~90min;

b、施镀60~90min后,将不锈钢试件从镀液中取出,首选用流动的自来水冲洗其表面,然后用蒸馏水将其清洗干净,并将其表面吹干;

c、用刮刀将不锈钢试件表面的镍磷镀层刮擦下来,并将刮下来的镍磷镀层置于高能量球磨机中进行研磨,球磨机的转速为1425rpm/min,球料比为50:1,研磨时间为3~5h,制得平均粒径为8μm的镍磷粉末;

④镍磷粉末的浸泡预处理:

用聚合度为1700、醇解度为88%的聚乙烯醇配制质量百分浓度为0.3~0.5%的聚乙烯醇水溶液,将球磨处理后的镍磷粉末置于聚乙烯醇水溶液中,室温浸泡60~90min,然后将其取出置于烘箱中于80℃温度下烘干,再将其研磨成平均粒径为8μm的细小粉末;

(3)二硫化钼-镍磷复合材料的制备:

①所用原料:

钼酸铵、硫脲、步骤(2)制备和处理后的镍磷粉末、蒸馏水,其用量有如下质量比例关系:钼酸铵:硫脲:镍磷粉末:蒸馏水=1.4~1.6:0.25~0.35:0.2~0.4:20;

②二硫化钼-镍磷复合材料的制备:

a、首先依次将钼酸铵、硫脲倒入盛有蒸馏水的容器中,室温搅拌使其溶解;然后将镍磷粉末加到溶液中,将溶液置于超声波处理器中进行超声波处理10~15min,超声波频率为

40kHz,超声波水浴的温度为20~30℃;

b、将超声处理的溶液转移到不锈钢反应釜中,拧紧不锈钢反应釜的密封盖并将其置于电炉中,控制电炉炉堂内的温度为200℃,待反应釜中的混合溶液在此温度下水热反应24h后关闭电炉电源使其自然冷却至室温,之后将不锈钢反应釜从电炉中取出,打开不锈钢反应釜的密封盖,将反应釜内的混合溶液进行离心分离处理,离心机转速为4000rpm/min,离心时间为10min,然后用无水乙醇洗涤离心得到的沉淀物3次,再用蒸馏水离心洗涤沉淀物5次;

c、将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中,控制真空干燥箱的温度为60℃、真空度为

0.05MPa,对沉淀物干燥处理12h,将沉淀物从真空干燥箱中取出并将其研碎为粉末,即得到平均粒径为8μm的二硫化钼-镍磷复合材料。