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专利号: 2016102508192
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备牙科着色纳米氧化锆粉体的新方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:a、将可溶性锆盐、可溶性钇盐及可溶性着色剂分别溶于去离子水后,搅拌、混合均匀;

加入分散剂无水乙醇搅拌,形成锆盐、钇盐及着色剂混合溶液;将分散剂无水乙醇与氨水混合搅拌、定容,形成氨水溶液。

b、将锆盐、钇盐及着色剂混合溶液和氨水溶液在室温下以相同速度快速注入反应器,同时剧烈搅拌形成白色沉淀物;并不需陈化迅速用大量去离子水稀释白色沉淀物,得到白色浆料;

c、对白色浆料进行过滤,抽干,得到固体沉淀物;

d、加入无水乙醇洗涤固体沉淀物,将固体沉淀物与正戊醇混合,进行减压共沸蒸馏,加热使水分完全蒸出,继续蒸馏至浆料呈干粉状态,得到白色粉末;

e、白色粉末放入马弗炉中焙烧除掉残余的正戊醇,得到牙科着色纳米氧化锆粉末。

2.如权利要求1所述的制备牙科着色纳米氧化锆粉体的新方法,其特征在于:步骤(a)所述的可溶性锆盐为氧氯化锆、硝酸锆、硫酸锆;所述的可溶性钇盐为氯化钇、硝酸钇、硫酸钇;所述的可溶性着色剂为着色剂的氯化物、硝酸盐、硫酸盐。

3.如权利要求1所述的制备牙科着色纳米氧化锆粉体的新方法,其特征在于:步骤(a)所述的锆盐混合溶液的浓度为0.1mol/L-1.6mol/L,其中以混合溶液总量为1mol计算,锆盐为0.92-0.95mol,钇盐为0.03-0.05mol;着色剂为氧化铁、氧化铈和氧化铒中的一种或几种,其用量为:总量不超过3000ppm,其中,氧化铁600-1400ppm,氧化铈400-800ppm,氧化铒

400-800ppm。

4.如权利要求1所述的制备牙科着色纳米氧化锆粉体的新方法,其特征在 于:步骤(a)所述的氨水溶液中氨水的用量为与锆盐、钇盐及着色剂混合溶液反应所需的化学计量比过量5%-20%;所述的分散剂无水乙醇的用量分别为锆盐混合溶液或氨水溶液体积的5-

40%。

5.如权利要求1所述的制备牙科着色纳米氧化锆粉体的新方法,其特征在于:步骤(b)所述的反应器为玻璃烧杯或者聚四氟乙烯反应器。

6.如权利要求1所述的制备牙科着色纳米氧化锆粉体的新方法,其特征在于:步骤(b)所述的锆盐、钇盐及着色剂混合溶液和氨水溶液注入反应器的速度为20L/h-200L/h。

7.如权利要求1所述的制备牙科着色纳米氧化锆粉体的新方法,其特征在于:步骤(b)所述的搅拌速度为200rpm-2000rpm;沉淀反应pH值在8-9之间。

8.如权利要求1所述的制备牙科着色纳米氧化锆粉体的新方法,其特征在于:步骤(d)所述的减压共沸蒸馏,以共沸的形式脱去水分。