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专利号: 2016102638798
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 天然或人造的线或纤维;纺纱或纺丝
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种具有高比表面积的纳米炭纤维的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)甲阶酚醛树脂的制备:

将含羟基酚类及其衍生物与醛溶液和催化剂混合,含羟基酚类及其衍生物和醛的摩尔比为:1∶0.5-1∶0.8,调节溶液pH到9-12,升温至70℃,恒温60-80min;反应结束后将产物冷却至室温,使用HCl溶液将pH调节至中性,在50-60℃对产物进行减压蒸馏除去产物中的水分;将得到的酚醛树脂配制成20-40%的乙醇溶液;

(2)纺丝原液的配制:

将含硅有机物和无水乙醇溶于乙醇,调整浓度为5-30%,并加入2-5%2M HCl溶液,搅拌2-4h;然后加入10-30%的酚醛树脂乙醇溶液,调整酚醛树脂和含硅有机物的质量比为2∶

1-1∶3,搅拌2-4h;然后加入高聚物调节纺丝液浓度,搅拌2-5h,高聚物的浓度为5-10%;

(3)静电纺丝:

将纺丝原液在空气中静置2-10h后进行纺丝,得到初纺纤维;纺丝参数为:纺丝电压区间为15-25KV,纺丝距离为15-30cm,挤出速率为1-5mL/h;

(4)初纺纤维的固化:

将初纺纤维在空气中静置1-5天,在100-150℃下固化1-3h;

(5)纤维的炭化:

在惰性气体保护下,以1-3℃/min升温至500℃,恒温30-60min,再以1-5℃/min升温至

700-900℃,恒温60-180min;

(6)酸洗处理:

将得到的产物置于10-30%的酸溶液中24-72h,然后水洗至中性,得到产物。

2.如权利要求1所述的一种具有高比表面的纳米炭纤维的制备方法,其特征在于所述的催化剂选自NaOH、KOH、NH3·H2O、Na2CO3、K2CO3以及Ca(OH)2、Ba(OH)2、乙胺、乙二胺。

3.如权利要求1所述的一种具有高比表面的纳米炭纤维的制备方法,其特征在于所述的含羟基酚类及其衍生物选自苯酚、甲基苯酚、二甲基苯酚、间苯二酚以及间苯三酚;醛选自甲醛、乙醛、丁醛和糠醛。

4.如权利要求1所述的一种具有高比表面的纳米炭纤维的制备方法,其特征在于所述的含硅有机物选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯。

5.如权利要求1所述的一种具有高比表面的纳米炭纤维的制备方法,其特征在于所述的高聚物为聚乙烯缩丁醛、聚乙烯缩乙醛或者聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。