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专利号: 2016102714128
申请人: 西北师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,包括以下工艺步骤:a. 多糖溶液的制备:将沙蒿多糖加入到无水甲酰胺中,70 80℃下,转速为800 1500 ~ ~rpm,搅拌8 12小时,得到沙蒿多糖的甲酰胺溶液,待用;

~

b. 沙蒿多糖硅醚衍生物的制备:称取一定量的咪唑,加入到步骤a中的沙蒿多糖的甲酰胺溶液中,在500 1000 转/小时转速搅拌下,70 80℃活化12 24 小时,之后量取一定量~ ~ ~的叔丁基二苯基氯硅烷,用恒压滴液漏斗以0.1 0.5 mL/min的速度滴入咪唑与沙蒿多糖的~甲酰胺混合溶液中,在70 90℃下搅拌反应36 48 小时,完毕后室温下加入1-2倍反应液体~ ~积的无水乙醇洗涤5 8 遍,直至滤液遇水不产生乳浊液沉淀为止,用0.45 μm纤维素滤膜在~

0.06 0.08 MPa下减压抽滤,滤饼在0.06 0.08 MPa、50 60℃下减压干燥8 12 小时,得沙蒿~ ~ ~ ~多糖硅醚衍生物;

c. 酯化试剂的制备:在-5 5℃下,将氯磺酸用恒压滴液漏斗以0.2~0.6 mL/分钟的速~度滴加到吡啶中,滴加完毕后,在800 1500 rpm下搅拌反应20~30分钟,得到酯化试剂;

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d. 硫酸化反应:将步骤b得到的沙蒿多糖硅醚衍生物加入无水甲酰胺中分散,得沙蒿多糖硅醚衍生物悬浊液,加入步骤c得到的酯化试剂,于50 60℃反应60 90分钟,反应完毕~ ~后装入截留 分子量为8000 12000道尔顿的透析袋中,依次于流水中透析24 48小时、去离~ ~子水透析12 24小时,每2~5小时换水一次,透析袋内液体在50 60℃、0.06 0.08 MPa下减~ ~ ~压浓缩至原体积的1/30 1/40呈浓缩液,再在浓缩液中加入无水乙醇进行沉淀,其中,乙醇~的含量占总体积的70 85%,在0.06 0.08 MPa下减压抽滤,滤饼在0.06 0.08 MPa、50 60℃~ ~ ~ ~下减压干燥8 12 小时,得硫酸化衍生物;

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e. 保护基的除去:取步骤d一定量的硫酸化衍生物,加入四氢呋喃搅拌15 30分钟后加~入四丁基氟化铵,室温下500 1000 rpm搅拌反应48 60小时,完毕后在0.06 0.08 MPa下减~ ~ ~压抽滤,滤饼用20 50 mL无水乙醇洗涤4 5次,之后滤饼在-60 -50℃、1 10 Pa的条件下冷~ ~ ~ ~冻干燥24 48小时,得区域选择性合成的沙蒿多糖硫酸酯。

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2.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤a中,沙蒿多糖与无水甲酰胺的重量体积比为2 4 mg/mL。

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3.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤b中,咪唑与沙蒿多糖的重量比2:1 3:1。

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4.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤b中,沙蒿多糖与叔丁基二苯基氯硅烷的重量体积比为0.08 0.125 g/mL。

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5.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤c中氯磺酸与吡啶的体积比为2:1 1:1。

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6.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤d中,沙蒿多糖硅醚衍生物与无水甲酰胺的重量体积比为3 5 mg/mL。

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7.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤d中,沙蒿多糖硅醚衍生物悬浊液与酯化试剂的重量体积比为15 20 mg/mL。

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8.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤e中,硫酸化衍生物与四氢呋喃的重量体积比为1 2 mg/mL。

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9.如权利要求1所述一种用有机硅烷合成沙蒿多糖硫酸酯的方法,其特征在于:步骤e中,四丁基氟化铵与硫酸化衍生物的质量比为7:1 11:1。

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10.如权利要求1中所述一种用有机硅烷合成的沙蒿多糖硫酸酯,作为Hela宫颈癌细胞的抑制剂应用于制备抗癌药物中。