1.一种硒化葫芦巴多糖的合成方法,包括以下工艺步骤:
(1)葫芦巴多糖甲酰胺溶液的制备:将葫芦巴多糖在60℃~80℃下,300~500 rpm搅拌2~
5 h溶解于甲酰胺中,得葫芦巴多糖的甲酰胺溶液;
(2)离子液体的制备:将浓硫酸在-10℃~0℃下以50~80滴/min的速度滴加到N-甲基吡咯烷酮中,300~800 rpm搅拌反应10~18 h,反应完毕后室温下用乙酸乙酯洗涤2~3遍,收集下层粘稠液体,在0.06~0.08 MPa、50~70℃下真空干燥6~12 h得离子液体;
(3)离子液体对亚硒酸的活化:在60~80℃和N2保护的条件下,将亚硒酸加入到上述(2)离子液体中反应1~3 h得活化后的亚硒酸;
(4)硒化葫芦巴多糖的合成:将(1)中得到的葫芦巴多糖的甲酰胺溶液用滴液漏斗以30~60滴/min的速度滴加到(3)中离子液体活化好的亚硒酸中,在60~80℃和N2保护的条件下,
300~800 rpm下反应2~4 h,待反应完毕后,在隔绝空气的条件下加入丙酮洗涤10~15次,将沉淀物装入截留分子量8000~14000 Da的透析袋中流水透析24~48 h,去离子水透析12~24 h,透析完毕后袋内物在真空度0.06~0.08 MPa下、55~65℃减压浓缩至原体积的1/20~1/30,在浓缩液中加入无水乙醇沉淀,4000~5000 rpm离心10~15 min收集下层沉淀物,在5~20 Pa、-60~-50℃下冷冻干燥24~48 h,得硒化葫芦巴多糖。
2.如权利要求1所述硒化葫芦巴多糖的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,葫芦巴多糖的重均分子量为2.303×106 Da,总糖含量为87.2%。
3.如权利要求1所述一种硒化葫芦巴多糖的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,葫芦巴多糖与甲酰胺的质量体积比为2.5~4 mg/mL。
4.如权利要求1所述一种硒化葫芦巴多糖的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,N-甲基吡咯烷酮与浓硫酸的体积比为2:1~2.5:1。
5.如权利要求1所述一种硒化葫芦巴多糖的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,乙酸乙酯和离子液体的体积比为0.5:1~1:1。
6.如权利要求1所述一种硒化葫芦巴多糖的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,亚硒酸和离子液体的质量体积比为0.125~0.2 g/mL。
7.如权利要求1所述一种硒化葫芦巴多糖的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,葫芦巴多糖的甲酰胺溶液和活化的亚硒酸的体积比为10~25。
8.如权利要求1所述一种硒化葫芦巴多糖的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,丙酮和反应液的体积比为2~3。
9.用权利要求1所述所述一种硒化葫芦巴多糖的合成方法制备的硒化葫芦巴多糖作为HepG2肝癌细胞的抑制剂应用在抗癌药物中。