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专利号: 2016102986688
申请人: 衢州学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种苯系物硝化废酸的回收方法,其特征在于,所述的回收方法按如下步骤进行:

(1)将来自苯系物硝化反应过程的废酸与活性炭混合,在25~75℃下进行脱色处理0.5~3h,之后滤除活性炭,得到脱色废酸;

(2)先用硫酸钡重量法检测步骤(1)所得脱色废酸中硫酸的含量,然后将脱色废酸加到间歇反应精馏塔塔釜内,搅拌条件下加入固体硝酸钾,接着升温至60~70℃,在塔釜中搅拌反应0.5~3h后,再进行边反应边精馏操作,控制精馏塔塔顶压力为2~40KPa、塔顶回流比为2~10:1,收集塔顶馏出液,直至无馏出液流出,停止精馏操作,所收集的塔顶馏出液即为回收液;所述脱色废酸中含有的硫酸与硝酸钾的物质的量之比为1:1;

(3)步骤(2)反应结束后,在间歇反应精馏塔塔釜内加入水,升温至60~95℃,搅拌使釜内残余物溶解,再用5wt%~20wt%氢氧化钾水溶液调节pH值,使pH值控制在1.4~2.1,之后趁热过滤,滤液自然冷却至室温,析出固体,过滤得产品硫酸氢钾,母液进行回收套用。

2.如权利要求1所述的苯系物硝化废酸的回收方法,其特征在于,所述的废酸来自如下苯系物的硝化反应过程:(a)混酸配制:将硫酸、硝酸、水在带有搅拌及冷却装置的混合釜中进行混合,温度控制在0~5℃,配制成混酸;所得混酸中,硫酸的质量分数为46wt%~60wt%,硝酸的质量分数为26wt%~50wt%,余量为水;

(b)硝化反应:在反应容器中加入苯系物,搅拌下升温至50~70℃,按苯系物与硝酸的投料物质的量之比为1:1.01~1.05滴加步骤(a)配制的混酸,滴完后保温反应0.5~2h,之后降至室温,得到硝化粗产物;

(c)后处理:将步骤(b)得到的硝化粗产物加到分离器中,静置分层;

上层有机相送入连续水洗塔、碱洗塔洗涤后,再通过精馏塔精馏得到产品硝基苯系物;

下层水相进入萃取塔,用与反应底物相同的苯系物作为萃取剂进行萃取,萃取液送回硝化反应工序套用,萃余液即为待回收处理的废酸。

3.如权利要求1或2所述的苯系物硝化废酸的回收方法,其特征在于,所述的苯系物为苯、甲苯或氯苯。

4.如权利要求1所述的苯系物硝化废酸的回收方法,其特征在于,步骤(1)中,所述活性炭的质量用量是废酸质量的0.5wt%~3wt%。

5.如权利要求1所述的苯系物硝化废酸的回收方法,其特征在于,步骤(2)中,控制精馏塔塔顶压力为4~10KPa、塔顶回流比为5:1。

6.如权利要求1所述的苯系物硝化废酸的回收方法,其特征在于,步骤(3)中,所述水的体积用量以釜内残余物的质量计为0.8~1.4mL/g。