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专利号: 2016102998030
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高长径比水合硼酸钙纳米晶须的温和水热-热转化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:预热处理:将含钙化合物和含硼化合物与水混合,然后于40-70ºC水浴条件热处理5-

20min,得钙硼混合液;

制备前驱物:无机碱溶液滴加到钙硼混合液,继续于50-90℃水浴条件热处理10-50 min,得到前驱物浆液;

水热反应:将前驱物浆液置于水热反应釜内,升温至120-240ºC,恒温反应2.0-18.0 h,即可;

步骤(1)所述的含钙化合物为氯化钙、醋酸钙、硝酸钙和氧化钙中的任意一种;

步骤(1)所述的含硼化合物为硼酸、氧化硼和硼砂的任意一种;

步骤(2)所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或两种以上,无机碱的浓度为1.5-5 mol/L;

含钙化合物、含硼化合物和无机碱的用量满足:Ca:B:OH-摩尔比为1:(3-5):(8-15)。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1的热处理温度为40、50、60或70℃,步骤2的热处理温度为90、80、70、60或50℃。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,无机碱的浓度为1.5 mol/L、2.5 mol/L、3 mol/L、3.5 mol/L或5 mol/L。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,水热反应温度为120、150、180、200或

240℃。

5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,Ca:B:OH-摩尔比为:1:5:15、1:3.6:12、

1:3.3:8.3,、1:4.8:12、1:4:14或1:4.4:11.1。

6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)、(2)所述的“热处理”过程伴有搅拌或超声振荡。

7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,步骤3完成之后,经洗涤、过滤、干燥之后即可得水合硼酸钙纳米晶须干品,干燥参数为:70-100 ºC下干燥6.0-16.0 h。

8.一种高长径比无水硼酸钙纳米晶须的温和水热-热转化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(4)将权利要求1-7中任意一项所述合成方法制备的水合硼酸钙纳米晶须干品于400-

700℃温度条件下焙烧1.0-8.0 h即可。

9.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于,以1-10 ºC/min升温速率升温至400-

700℃。

10.根据权利要求9所述的合成方法,其特征在于,步骤(4)焙烧过程伴随空气、氮气或水蒸气气氛保护。