1.一种对苯醌催化加氢制备1,4-环己二醇的方法,其特征在于以负载钯的二氧化钛为催化剂,以水为溶剂,对苯醌经催化加氢直接合成1,4-环己二醇。
2.根据权利要求1所述的一种对苯醌催化加氢制备1,4-环己二醇的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)负载钯的二氧化钛为催化剂的制备
将二氧化钛和水加入反应瓶中,不断搅拌下加入二水硝酸钯,加完后继续搅拌6~24小时,然后静止4~24小时,旋转蒸发除去多余的水溶液,过夜干燥,于200~600℃煅烧4~8小时,最后在氢气气氛下在100~500 ℃还原2~8小时,得到二氧化钛负载贵金属钯的催化剂;
2)1,4-环己二醇的合成
将步骤1)制得的负载钯的二氧化钛催化剂、水及反应物对苯二酚加入到反应釜中,先用氢气置换反应釜中空气3~5次,再于温度40~200℃,压力0.1~5MPa,搅拌下反应1~
12h,反应结束后冷却到室温,取出反应溶液,使用过滤头过滤掉催化剂,滤液为1,4-环己二醇,经气相色谱分析,算出转化率和选择性。
3.根据权利要求1所述的一种对苯醌催化加氢制备1,4-环己二醇的方法,其特征在于二氧化钛、二水硝酸钯及水的投料质量比为1:0.01~0.2:1~10。
4.根据权利要求1所述的一种对苯醌催化加氢制备1,4-环己二醇的方法,其特征在于步骤1)中加完后继续搅拌10~16小时,然后静止8~12小时。
5.根据权利要求1所述的一种对苯醌催化加氢制备1,4-环己二醇的方法,其特征在于步骤1)中煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为5~6小时。
6.根据权利要求1所述的一种对苯醌催化加氢制备1,4-环己二醇的方法,其特征在于步骤1)中还原温度为250~350 ℃,还原时间为4~6小时。
7.根据权利要求1所述的一种对苯醌催化加氢制备1,4-环己二醇的方法,其特征在于步骤2)中负载钯的对苯二酚、二氧化钛催化剂及水的投料质量比为5:0.1~1:10~100。
8.根据权利要求1所述的一种对苯醌催化加氢制备1,4-环己二醇的方法,其特征在于步骤2)反应温度为80~120℃,压力1~3MPa,搅拌速度600~900rpm。
9.根据权利要求1所述的一种对苯醌催化加氢制备1,4-环己二醇的方法,其特征在于步骤2)反应温度120℃,压力1.0MPa,反应2h。