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专利号: 2016103098513
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种对苯醌催化加氢制备1,4-环己二醇的方法,其特征在于以负载钯的二氧化钛为催化剂,以水为溶剂,对苯醌经催化加氢直接合成1,4-环己二醇,具体包括如下步骤:

1)负载钯的二氧化钛为催化剂的制备

将二氧化钛和水加入反应瓶中,不断搅拌下加入二水硝酸钯,加完后继续搅拌6~24小时,然后静止4~24小时,旋转蒸发除去多余的水溶液,过夜干燥,于200~600℃煅烧4~8小时,最后在氢气气氛下在100~500 ℃还原2~8小时,得到二氧化钛负载贵金属钯的催化剂,所述二氧化钛、二水硝酸钯及水的投料质量比为1:0.01~0.2:1~10;

2)1,4-环己二醇的合成

将步骤1)制得的负载钯的二氧化钛催化剂、水及反应物对苯醌加入到反应釜中,先用氢气置换反应釜中空气3~5次,再于温度为80~120℃,压力1~3MPa,搅拌下反应1~12h,反应结束后冷却到室温,取出反应溶液,使用过滤头过滤掉催化剂,滤液为1,4-环己二醇,经气相色谱分析,算出转化率和选择性,搅拌速度600~900rpm,对苯醌、负载钯的二氧化钛催化剂及水的投料质量比为5:0.1~1:10~100。

2.根据权利要求1所述的一种对苯醌催化加氢制备1,4-环己二醇的方法,其特征在于步骤1)中加完后继续搅拌10~16小时,然后静止8~12小时。

3.根据权利要求1所述的一种对苯醌催化加氢制备1,4-环己二醇的方法,其特征在于步骤1)中煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为5~6小时。

4.根据权利要求1所述的一种对苯醌催化加氢制备1,4-环己二醇的方法,其特征在于步骤1)中还原温度为250~350 ℃,还原时间为4~6小时。

5.根据权利要求1所述的一种对苯醌催化加氢制备1,4-环己二醇的方法,其特征在于步骤2)反应温度120℃,压力1.0MPa,反应2h。