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专利号: 2016103212542
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于聚(苯乙烯-co-丙烯腈)相容剂的制备方法,其特征是:包括以下步骤:(1)端羟基聚丙烯酸酯的制备:将引发剂Ⅰ、单体Ⅰ、络合液、还原剂和溶剂Ⅰ加入到反应容器中,将反应体系抽真空充氮气,50~100℃反应2~10小时,制得端羟基聚丙烯酸酯,分子量分布<2.0;(2)含羟基聚(苯乙烯-co-丙烯腈)的制备:将引发剂Ⅱ、单体Ⅱ、苯乙烯、丙烯腈缓慢滴加到装有溶剂Ⅱ的反应容器中,80~110℃反应3~10小时,制得聚(苯乙烯-co-丙烯腈);(3)聚(苯乙烯-co-丙烯腈)-g-聚丙烯酸酯相容剂的制备:将步骤(1)制得的端羟基聚丙烯酸酯与二异氰酸酯在催化剂作用下,40~80℃反应0.5~8小时,再加入步骤(2)制得的聚(苯乙烯-co-丙烯腈),80~100℃反应1~10小时,得到相容剂聚(苯乙烯-co-丙烯腈)-g-聚丙烯酸酯;所述的步骤(1)中引发剂Ⅰ为一个端基为羟基的有机卤代化合物,具体为α-溴代异丁酸羟乙酯、α-氯代异丁酸羟乙酯、α-溴代异丁酸羟丁酯、α-氯代异丁酸羟丁酯或2-溴-N-(2-羟乙基)-2-甲基丙酰胺中的一种;单体Ⅰ为丙烯酸酯类,具体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或几种;络合液为氧化态的过渡金属卤化物、配体和乙醇在常温下搅拌均匀而得,氧化态的过渡金属卤化物为CuCl2、CuBr2、FeCl3或FeBr3中的一种或几种,配体为五甲基二乙烯基三胺、三-(N,N-二甲氨基乙基)胺或1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺中的一种或几种;还原剂为辛酸亚锡、抗坏血酸或葡萄糖中的一种或几种;所述的步骤(2)中引发剂Ⅱ为自由基引发剂,具体为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰中的一种或两种;单体Ⅱ为(甲基)丙烯酸羟乙酯或(甲基)丙烯酸羟丙酯类。2.根据权利要求1所述的一种基于聚(苯乙烯-co-丙烯腈)相容剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(1)中单体Ⅰ:引发剂的摩尔比为10:1~100:1,氧化态的过渡金属卤化物:单体Ⅰ的摩尔比为0.00005:1~0.0005:1,氧化态的过渡金属卤化物:还原剂Ⅰ的摩尔比为1:10~1:25,氧化态的过渡金属卤化物:配体的摩尔比为1:10~1:30,溶剂Ⅰ用量为单体Ⅰ质量的10~100%。3.根据权利要求1所述的一种基于聚(苯乙烯-co-丙烯腈)相容剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(2)中苯乙烯:丙烯腈质量比为7:3,单体Ⅱ的质量为单体Ⅱ与苯乙烯、丙烯腈总质量的5~25%,引发剂Ⅱ的质量为单体Ⅱ与苯乙烯、丙烯腈总质量的1~5‰。4.根据权利要求1所述的一种基于聚(苯乙烯-co-丙烯腈)相容剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(3)中二异氰酸酯具体为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、2,6-二异氰酸酯己酸甲酯或六甲基二异氰酸酯中的一种,催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺或辛酸亚锡中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种基于聚(苯乙烯-co-丙烯腈)相容剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(3)中二异氰酸酯与端羟基聚丙烯酸酯的NCO/OH为2.0/1~3.0/1,端羟基聚丙烯酸酯与聚(苯乙烯-co-丙烯腈)的质量比为1:0.5~1:10。