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专利号: 2016103212608
申请人: 吉林师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 铸造;粉末冶金
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、将Fe3O4纳米颗粒加入甲醇中混匀得到溶液A;

S2、取聚乙烯亚胺和甲醇振荡溶解,加入氢氧化钾和二硫化碳,搅拌10-15min,滴加S1中得到的溶液A,震荡5-8min,静置,取沉淀用水清洗得到Fe3O4@PEI-DTC纳米颗粒;将Fe3O4@PEI-DTC纳米颗粒加入水中混匀得到溶液B;

S3、将S2中得到的溶液B滴加到氯金酸水溶液中,滴加过程中不断震荡,然后静置,取沉淀用水清洗后,加水混匀得到溶液C;向溶液C中滴加硼氢化钠水溶液,滴加过程中不断震荡,然后静置,取沉淀清洗得到Fe3O4@Au核壳功能材料。

2.根据权利要求1所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S1中,Fe3O4纳米颗粒和甲醇的重量体积mg/ml比为0.5-1:3-4。

3.根据权利要求1或2所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S1中,以乙酰丙酮铁、油酸和苄醚为原料,在氩气氛围中,加热回流进行氧化还原反应得到Fe3O4纳米颗粒;将Fe3O4纳米颗粒用甲醇清洗后,加入甲醇中混匀得到溶液A。

4.根据权利要求3所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S1中,加热回流的温度为290-300℃,加热回流的时间为8-10min。

5.根据权利要求3所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S1中,油酸和苄醚的体积比为1-1.6:9-11,乙酰丙酮铁和油酸的重量体积g/ml比为0.65-0.75:1-1.6。

6.根据权利要求3所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S1中,加热回流进行氧化还原反应后,冷却至室温,静置取沉淀,用混合溶剂清洗后,加入三氯甲烷中存放得到Fe3O4纳米颗粒。

7.根据权利要求6所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,混合溶剂由甲苯和正己烷按任意比例组成。

8.根据权利要求3所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S1中,将Fe3O4纳米颗粒用甲醇清洗2-4次后,加入甲醇中混匀得到溶液A。

9.根据权利要求1所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S2中,聚乙烯亚胺和甲醇的重量体积mg/ml比为45-50:5-40。

10.根据权利要求1所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S2中,氢氧化钾和二硫化碳的重量体积mg/ml比为60-65:0.0609-0.0659。

11.根据权利要求1所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S2中,聚乙烯亚胺和氢氧化钾的重量比为45-50:60-65。

12.根据权利要求1所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S2中,聚乙烯亚胺和溶液A的重量体积mg/ml比为45-50:3-4。

13.根据权利要求1所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S2中,Fe3O4@PEI-DTC纳米颗粒和水的重量体积mg/ml比为0.5-1:2-4,其中,用于清洗Fe3O4@PEI-DTC纳米颗粒的水的用量不计算在内。

14.根据权利要求1所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S2中,搅拌10-

15min之前,通入氩气10-15s。

15.根据权利要求1所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S2中,取聚乙烯亚胺和甲醇涡流振荡溶解,加入氢氧化钾和二硫化碳,磁力搅拌10-15min,取出磁子,滴加S1中得到的溶液A,滴加过程中不断震荡,滴加完毕后继续震荡5-8min,静置1h以上,取沉淀用水超声清洗2-3次得到Fe3O4@PEI-DTC纳米颗粒;将Fe3O4@PEI-DTC纳米颗粒加入水中超声混匀得到溶液B。

16.根据权利要求1所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S3中,氯金酸水溶液中,氯金酸和水的重量体积mg/ml比为26-30:7.9-9.2。

17.根据权利要求1所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S3中,硼氢化钠水溶液中,硼氢化钠和水的重量体积mg/ml比为2-4:7.5-12。

18.根据权利要求1所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S3中,溶液B和氯金酸水溶液的体积比为1:0.2-0.3。

19.根据权利要求1所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S3中,溶液C中,沉淀和水溶液的重量体积mg/ml比为1:1.5-2.5,其中,用于清洗沉淀的水的用量不计算在内。

20.根据权利要求1所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S3中,溶液C和硼氢化钠水溶液的体积比为0.8-1.2:0.8-1.2。

21.根据权利要求1所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S3中,将S2中得到的溶液B滴加到氯金酸水溶液中,滴加过程中不断震荡,然后静置5-10min,取沉淀用水超声清洗8-12s后,加水混匀得到溶液C。

22.根据权利要求1所述Fe3O4@Au核壳功能材料的制备方法,其特征在于,S3中,向溶液C中滴加硼氢化钠水溶液,滴加过程中不断震荡,然后静置1h以上,取沉淀用水超声清洗得到Fe3O4@Au核壳功能材料。