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专利号: 2016103237963
申请人: 安徽师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-08-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种管状二硫化钼纳米材料,二硫化钼纳米管的外径350 700nm,内径140 400nm,管~ ~长1 5μm,纳米材料的比表面积为44.6 70.5m²·g-1;

~ ~

所述管状二硫化钼纳米材料的制备方法,步骤包括:A、混合工序:将钼盐溶于水中,加入表面活性剂,搅拌溶解,再加入混合酸制得混合溶液,加热搅拌反应至产生白色沉淀,随后恒温静置反应得到沉淀物,将沉淀物过滤、洗涤、真空干燥,得到棒状三氧化钼前驱体;

B、转化工序:将棒状三氧化钼前驱体,硫源,尿素溶于有机溶剂中,放入高压反应釜中,加热反应,冷却至室温,即可获得黑色反应产物,将产物洗涤,真空干燥,得到管状二硫化钼纳米材料;

所述步骤A中钼盐选自七钼酸铵和钼酸钠中的一种或两种,钼盐在混合溶液中的浓度为0.15mol/L 0.25mol/L;

~

所述步骤A中表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠一种或两种,表面活性剂在混合溶液中的浓度为0.3g/L 3.4g/L;

~

所述步骤A中混合酸为浓盐酸和冰醋酸的混合物,浓盐酸和醋酸在混合溶液中的浓度分别为皆为0.3mol/L 2.1mol/L;

~

所述步骤A中加热搅拌反应的温度为70℃ 100℃;搅拌反应时间3 10分钟,静置反应时~ ~间1 4小时;

~

所述步骤B中前驱体在有机溶剂中的浓度为0.015mol/L 0.07mol/L;

~

所述步骤B中硫源选自硫代乙酰胺、硫脲中的一种或两种,硫源在有机溶剂中的浓度为

0.025mol/L 0.14mol/L;

~

所述步骤B中尿素在有机溶剂中的浓度为0.16mol/L 0.67mol/L;

~

所述步骤B中加热反应的温度为120℃ 240℃,反应时间为24 48小时。

~ ~

2.一种管状二硫化钼纳米材料的制备方法,步骤包括:A、混合工序:将钼盐溶于水中,加入表面活性剂,搅拌溶解,再加入混合酸制得混合溶液,加热搅拌反应至产生白色沉淀,随后恒温静置反应得到沉淀物,将沉淀物过滤、洗涤、真空干燥,得到棒状三氧化钼前驱体;

B、转化工序:将棒状三氧化钼前驱体,硫源,尿素溶于有机溶剂中,放入高压反应釜中,加热反应,冷却至室温,即可获得黑色反应产物,将产物洗涤,真空干燥,得到管状二硫化钼纳米材料;

所述步骤A中钼盐选自七钼酸铵和钼酸钠中的一种或两种,钼盐在混合溶液中的浓度为0.15mol/L 0.25mol/L;

~

所述步骤A中表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠一种或两种,表面活性剂在混合溶液中的浓度为0.3g/L 3.4g/L;

~

所述步骤A中混合酸为浓盐酸和冰醋酸的混合物,浓盐酸和醋酸在混合溶液中的浓度分别为皆为0.3mol/L 2.1mol/L;

~

所述步骤A中加热搅拌反应的温度为70℃ 100℃;搅拌反应时间3 10分钟,静置反应时~ ~间1 4小时;

~

所述步骤B中前驱体在有机溶剂中的浓度为0.015mol/L 0.07mol/L;

~

所述步骤B中硫源选自硫代乙酰胺、硫脲中的一种或两种,硫源在有机溶剂中的浓度为

0.025mol/L 0.14mol/L;

~

所述步骤B中尿素在有机溶剂中的浓度为0.16mol/L 0.67mol/L;

~

所述步骤B中加热反应的温度为120℃ 240℃,反应时间为24 48小时。

~ ~

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A钼盐在混合溶液中的浓度为

0.16mol/L 0.19mol/L。

~

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮,表面活性剂在混合溶液中的浓度为1.0g/L 1.2g/L。

~

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中浓盐酸和醋酸在混合溶液中的浓度分别为皆为0.7mol/L 1.1mol/L。

~

6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中加热搅拌反应的温度为80℃ 90℃;搅拌反应时间5 8分钟,静置反应时间3 4小时。

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7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中前驱体在有机溶剂中的浓度为0.035mol/L 0.06mol/L。

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8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中硫源为硫代乙酰胺,硫源在有机溶剂中的浓度为0.07mol/L 0.12mol/L。

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9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中尿素在有机溶剂中的浓度为0.33mol/L 0.6mol/L。

~

10.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中有机溶剂选自乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种。

11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中有机溶剂为乙醇。

12.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中加热反应的温度为120℃~

160℃,反应时间为24 36小时。

~

13.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中真空干燥条件:温度40℃ 

60℃,时间:6 12小时;所述步骤B中真空干燥条件为:温度为40℃ 80℃,时间:6 12小时。

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14.如权利要求13所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中真空干燥条件:温度50℃

60℃,时间:6 8小时;所述步骤B中真空干燥条件为:温度为60℃ 70℃,时间:6 8小时。

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15.一种锂离子电池负极,使用如权利要求1所述的管状二硫化钼纳米材料制成。

16.一种锂离子电池,使用包括如权利要求1所述的管状二硫化钼纳米材料制成的负极制成。