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专利号: 2016103435447
申请人: 江西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种通过季铵盐C-N键断裂绿色合成酰胺的方法,其特征在于:

(1)所述通过季铵盐C-N键断裂绿色合成酰胺的反应式为:

其中R1为氢、甲氧基、3,4-二氟基或4-甲酸叔丁酯基;R2为氢时,R3为苯基、4-甲基苯基、

4-氯苯基、2-羟基苯基、2-苯基苯基、2-吡啶基、正丁基、苄基、环己基、乙氧甲酰甲基或1-苯乙基;-NR2R3为2,6-二甲基吗啉基;

(2)所述通过季铵盐C-N键断裂绿色合成酰胺的方法具体步骤为:

(A)向干燥的Schlenk管中加入搅拌子,0.006mmol的PdCl2(dppf),0.06mmol的PPh3,

0.4mmol的Na2CO3,0.4mmol的苄基季铵盐;将一个充有CO的气球连接到Schlenk管上,然后用油泵抽走体系中的空气,纯化三次;使整个Schlenk管中充满CO的氛围;然后用注射器注入溶剂1mL甲苯和0.2mL二甲基亚砜,再用微量注射器注入0.2mmol的胺,将反应体系在加温条件下反应,TLC跟踪监测反应,直到苯胺反应完全,取出反应,冷却到室温;

(B)反应结束后,向反应液中加入4mL的饱和氯化钠溶液,再用3×10mL的乙酸乙酯萃取,合并有机相并用无水硫酸钠干燥,过滤,旋蒸旋干溶剂得粗产物,最后进行柱层析分离提纯得到纯净的酰胺产物。