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专利号: 201610344870X
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法,其特征在于,包括如下步骤,(1)将摩尔比为1:3的Ta2O5与K2CO3混合均匀,在900-1000℃煅烧2-4h后,将煅烧产物溶于水中,过滤不溶物得到澄清的K3TaO4溶液备用;

(2)将澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值为1-2,得到Ta(OH)5沉淀物,洗涤Ta(OH)5沉淀物后得到Ta(OH)5粉体,将Ta(OH)5粉体溶解于草酸,并调节pH值为5-6后形成Ta5+前驱体溶液;

(3)采用重量法标定前驱体,求得前驱体溶液中Ta5+的物质的量浓度;

5+ 5+

(4)将双氧水滴加到Ta 前驱体溶液中,滴加过程中对Ta 前驱体溶液进行搅拌,然后在搅拌下同时依次加入H2C2O4·2H2O粉体、Fe(NO3)3·9H2O粉体和Ba(NO3)2粉体充分混合均匀后得到混合溶液,混合溶液中H2C2O4·2H2O、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Ta5+离子的摩尔比为

6:2:1:1;

(5)用NH3·H2O溶液调节混合溶液pH值为9.5-10.5后得到棕褐色沉淀;

(6)将棕褐色沉淀洗涤后在100-120℃下烘干,然后在900-1000℃下煅烧1.5-2h,获得纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体。

2.根据权利要求1所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,煅烧产物溶于水时,进行加热搅拌0.5-1h,加热搅拌温度为40~50℃。

3.根据权利要求1所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,硝酸滴定速率为0.5~1mL/min。

4.根据权利要求1所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,产生的Ta(OH)5沉淀物采用蒸馏水离心洗涤,洗涤次数为8~12遍。

5.根据权利要求1所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中采用重量法标定前驱体时,具体步骤如下,称量坩埚质量,量取前驱体溶液50ml于坩埚,100℃烘干24h,将其于900-1000℃煅烧2h,称取坩埚和坩埚内Ta2O5的总质量,减去坩埚质量,求得前驱体溶液中Ta5+的浓度。

6.根据权利要求5所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法,其特征在于,其中,至少量取两份等量的Ta5+前驱体溶液,分别在同条件下烘干、煅烧后称量重量,得到的浓度取平均值实现重量法标定。

7.根据权利要求1所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,双氧水的质量浓度为30%。

8.根据权利要求1所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,从双氧水滴加开始,搅拌0.5-1h后混合均匀。

9.根据权利要求1所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,NH3·H2O溶液的滴定速率为0.5~1mL/min。